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食品分析与检验技术 天津现代职业技术学院生化系 食品分析的基本知识 主 要 内 容 第一节 食品样品的采集、制备及保存 一、 样品的采集 采样－－ 从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。 1. 采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。 2.样品采集的要求、步骤、数量和方法 (1)正确采样的原则 细 则 ①采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 ②采样方法要与分析目的一致。 ③采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 ④防止带入杂质或污染。 ⑤采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。 补充： (2) 采样的步骤 采样的一般程序 检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。 应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。 (3)采样的一般方法 最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。 注意：随机≠随意。 随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。 具体作法： ①掷骰子—简便易行，适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。 细 则 少量食品的采样 ①原始样品的采样：随机采样 虹吸法采样 电动搅拌器搅拌后采样 ②平均样品的采集 液体试样：按需要量采样 颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分 细 则 大量不均匀食品的采样 ①几何法； ②流动定时采样； ③分档采样； ④分区分层采样； ⑤按批次件数比例采样。 液体样品取样法 固体样品取样法 二、样品的制备 样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 样品的制备方法因产品类型不同而异。 液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。 互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。 固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。 罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。 四 分 法 三、样品保存 采集的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。 放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0-5℃冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。 特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。 第二节 样品的预处理 目的: ①测定前排除干扰组分； ②对样品进行浓缩。 原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。 （一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。 干法灰化方法优点 干法灰化方法缺点 2. 湿法消化 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 湿法灰化方法优点 湿法灰化方法缺点 （二）蒸馏法 原理：利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 ①常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：a.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片） b.温度计插放位置。 c.磨口装置涂油脂。 视频：普通蒸馏 ②减压蒸馏 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。 视频：减压蒸馏 ③水蒸汽蒸