HPLC法测定复方天麻颗粒中五味子醇甲含量.docVIP

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HPLC法测定复方天麻颗粒中五味子醇甲含量

HPLC法测定复方天麻颗粒中五味子醇甲含量  【摘要】 目的 用HPLC法测定复方天麻颗粒中五味子醇甲的含量。方法 HPLC用外标一点法,Kromasil ODS1 C18柱,甲醇-水(65:35)为流动相,流速为1.0ml/min,λ=220nm。结果 五味子醇甲在5~80μg/ml范围内呈良好线性,回归方程为y=0.9807x-0.8152 r=0.9998,平均加样回收率99.7%、RSD%为1.7%(n=9)。结论 方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为复方天麻粒颗中五味子的定量分析提供了科学有效的方法。 【关键词】 复方天麻颗粒;五味子醇甲;HPLC 【Abstract】 Objective To establish the method for detemining the content of Schisandrin in Fufang Tianma Keli by HPLC.Methods Using Kromasil ODS1 C18 Column, acetonitrile-0.05% phosphoric acid solution(2:98) as the mobile phase,detection wavelength as 220nm and flow rate was 1.0ml/min.Results The calibration curve was linear at a range of 10~120μg/ml for the Schisandrin and linear equation was y=0.3015x-0.9865 r=0.9995. The average recovery was 99.7% and the related standard deviation(RSD) was 1.7%(n=9).Conclusion This method was simple and accurate and proper,which can be provide for scientific quantitative analysis method of Schisaandrae chinensis in Fufang Tianma Keli and the reduplication of the result was good. 【Key words】 Fufang Tianma Keli; Schisandrin; HPLC 复方天麻颗粒为原《卫生部药品标准》第十二册收载品种,为民间常用药,具有健脑安神作用,用于失眠健忘,神经衰弱,以及高血压引起的头昏头痛。本方由天麻、五味子、麦冬三味中药经提取加工制成。据现行药典及多数文献的报道,对复方天麻粒颗的质量控制没有含量测定。而在实际处方中,五味子虽不是君药,为提高药品的质量标准,控制其中五味子的含量极有必要。现经实验论证,对方中的五味子所含五味子醇甲的含量测定方法进行方法学研究,认为线性、重复性、回收率、精密度等均较理想。 1 仪器与试药 色谱仪为戴安四元泵液相色谱仪(美国),配有UVD170U紫外检测器;全自动进样器ASl-100Automated Sample injector;柱温箱Thermostatted columncompartment TCC-100配有戴安数据工作站。 甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,其他有关试剂均为分析纯。对照品:五味子醇甲对照品(批号为110857-200406)购自中国药品生物制品检定所,作含量测定用。复方天麻颗粒本公司自产,批号为050101、050102、050103。上市药品:云南某药业有限公司,批号 2 分析方法的研究 2.1 色谱条件与系统适用性试验 2.1.1 色谱柱 Kromasil ODS1 C18 柱 (4.6mm×250mm,5μm)。 2.1.2 流动相 甲醇-水(65:35);与中国药典2005年版的流动相同。 2.1.3 检测波长 测定五味子醇甲的紫外吸收波长证明他们在220nm有较大吸收,并比250nm处响应更大,确定为220nm。   2.1.4 流速 1.0ml/min;进样量 10μl。 此色谱条件下,对照品及经前处理后的供试品中的五味子醇甲与其他组分达到分离。 2.2 对照品的制备 见图2。精密称取真空干燥(五氧化二磷)24h的五味子醇甲对照品10.5mg,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,作为贮备液;精密量取10ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度(每1ml中含五味子醇甲21μg),作为对照品溶液。 2.3 供试品溶液的制备 见图3。取装量差异项下本品(批号为050101)研细后的粉

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