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732型阳离子交换树脂分离猫豆中猫豆胍 　 作者：黄增琼，蒋伟哲，黄兴振，陆璐，巫世红 【摘要】 目的考察732型阳离子交换树脂分离猫豆中猫豆胍(MDG)的工艺参数。方法以猫豆胍洗脱率为考察指标，运用正交实验法考察了洗脱液浓度、用量和洗脱速度对洗脱效果的影响。结果在考察范围内，最佳分离条件为：150倍量1%氨水，洗脱速度5.0 ml/min。在优化条件下，洗脱率为60.94%。结论该工艺方法简单，成本低廉，适于工业大生产。 【关键词】 猫豆; 猫豆胍; 离子交换; 阳离子树脂; 分离纯化 　　Abstract：ObjectiveTo study the process parameters of MDG separated from the seed of Stizolobium cochinchinensis by 732 cation exchange resin.MethodsThe orthogonal test was adopted to study the eluting effect of MDG with the elution rate as an index, and concentration of eluant, amount, elution velocity as the influence factors. ResultsThe results showed that the best separating conditions were 150 times of 1% ammonia hydrate as eluant, and the elution velocity was 5.0ml/min. Under the optimal conditions, the elution rate was 60.94%. ConclusionThe separated procedure is simple, the cost is low,and it is suited for industial produce. 　　Key words：The seed of Stizolobium cochinchinensis; MDG; Ion exchange; Cationic resin; Separation and purification 　　猫豆又名猫爪豆、狗爪豆、白藜豆、龙爪豆，是豆科植物龙爪藜豆Stizotobium cochinchinensis (Lour). Tang et Wang的种子[1]，广西是最主要的产区。猫豆中主要成分为左旋多巴，是国内提取左旋多巴最主要的原料药材。笔者采用制备液相色谱层析系统AKTA Explorer 100从猫豆中提取分离得到一种单体成分，经化学结构鉴定，该成分为首次从猫豆中分离获得，暂命名为猫豆胍[2]。药理学研究表明，该化合物具有一定的镇静催眠作用。为了更好地利用猫豆中的猫豆胍，提高猫豆的综合利用率，改变猫豆单一提取左旋多巴的生产模式，探寻适合工业化生产猫豆胍的工艺，本文对732型阳离子交换树脂分离猫豆胍的工艺条件进行了探索和优化。 　　1 仪器与材料 　　LC-9000D高效液相色谱仪(南宁市威玛龙色谱科技有限公司);Sartorius ME215S1/100000电子天平(北京赛多丽斯仪器系统有限公司)。 　　猫豆胍对照品(广西医科大学新药研究开发中心制备提供，纯度99.54%);猫豆(广西邦尔植物制品有限公司，经右江民族医学院附属医院刘春荣副主任中药师鉴定);甲醇(色谱纯，TEDIA COMPANY);732型阳离子交换树脂(中国医药集团上海化学试剂公司)。 　　2 方法与结果 　　2.1 上柱液的制备取猫豆药材，破碎，用5倍量0.1 mol/L盐酸浸泡1 h，再以15倍量相同浓度的盐酸溶液渗漉提取，渗漉速度5 ml/min，过滤，滤液浓缩至适当体积，即得猫豆上柱液，备用。 　　2.2 猫豆胍含量的测定方法[3]采用HPLC法测定。色谱柱Phenomenex TM C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相0.1 mol/L冰醋酸-甲醇(95:5)，流速1.0 ml/mim，检测波长320 nm，柱温25℃，进样量20 μl。 　　标准曲线：取猫豆胍对照品约5 mg，精密称定，置50ml量瓶中，加0.1 mol/L冰醋酸溶解并定容，得猫豆胍对照品贮备液。分别精密量取对照品贮备液0.5，1，2，4，8 ml，分别置于10 ml量瓶中，加0.1 mol/L冰醋酸至刻度，摇匀，制成系列浓度的对照品溶液。分别进样测定。以对照品进样量(μg)为横坐标(X)，猫豆胍峰面积为纵坐标(Y)进行线性回归，得标准曲线方程为：Y= 2 000