果蔬及其制品中甲胺磷乙酰甲胺磷氧化乐果-食品安全快速检测网.PDFVIP

现代仪器() 二○○八年·第四期 果蔬及其制品中甲胺磷、乙酰甲胺磷、 氧化乐果、久效磷残留量检测 潘守奇 朱莉萍 孙军 董静 刘孟孝 （潍坊出入境检验检疫局 潍坊 261041） 摘 要 甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷是极性大的农药，这几种农药在常规 分析检测过程中产生的基质增强效应，严重影响检测结果的准确性，检出限较高，难以 满足痕量分析的需要。本文通过采用硅胶柱的吸附、洗脱净化步骤，去除色素和杂质， 达到良好的净化效果，同时采用加入分析保护剂的方式，补偿基质增强效应，保证检测 结果的准确性。 关键词 农药 硅胶 基质效应 分析保护剂 随着人们生活水平的提高，农药残留成为人 残级，正己烷：农残级，无水硫酸钠：分析纯。 们越来越关心的问题，它不仅关系人们的身体健 分别准确称取甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、 康，而且已经成为影响农产品进出口贸易的重要障 久效磷标准品，用丙酮配成 100 μg/mL 的储备液。 碍，严重影响农民的经济利益，给农民造成巨大损 使用时用乙酸乙酯稀释配成标准工作液。 失。在我国农药中，70% 为有机磷农药，而在我 硅胶 ： 60~200 目 用前 130℃烘烤 12h 进行活 国生产使用的有机磷农药中 70％为剧毒、高毒类， 性化处理。 而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。但在这些农 分析保护剂：400mg/mL 3- 乙氧基 1,2- 丙二醇 药中，特别是极性较强的农药，如：甲胺磷、乙酰 溶液和 20mg/mL 山梨醇溶液按体积比 1 ∶1 混合 甲胺磷、氧化乐果、久效磷，如果在前处理过程中 得分析保护剂混合溶液。 不增加净化步骤，则会由于色素等杂质造成时进样 1.3 分析步骤 口、色谱柱，甚至检测器的污染；但增加净化步骤， 称取试样 10.0g （精确至0.1g ）置于 100mL 塑 如采用活性炭吸附，则回收率较低，检出限较高， 料离心管中，加入 10g 无水硫酸钠 30mL 乙腈，高 难以满足痕量分析的需要 ［1］ 速匀浆 3min，提取液经铺有滤纸和无水硫酸钠的 。另外这几种农药在 分析检测过程中产生的基质增强效应，严重影响检 漏斗过滤，残渣用 15mL 乙腈再提取一次，合并滤 测结果的准确性，目前国内的检测机构对这个问题 液于梨形瓶中，用旋转蒸发仪，在 40 ℃水浴中减 ［2］ 压浓缩至近干。秤取已活性化处理的硅胶 5g，采 还没有引起足够的重视 。基质效应是指样品中 除待测物以外的其它基质成分对待测物测定值的影 用正己烷湿法装柱法装到 15mm ×30cm 层析柱中， 响。本文通过采用胶硅柱净化的模式，在去除色素 硅胶上层加 5g 无水硫酸钠。用乙腈 2mL 溶解梨形 等杂质的同时保证回收率，同时采用加入分析保护 瓶中的样品，然后转移至层析柱中，用 50ml 正己 剂的方式，补偿基质增强效应，达到良好的效果。 烷 - 乙酸乙酯（1 ∶1）分两次进行洗脱，洗脱液 弃去不用，再用 50mL 丙酮分两次进行洗脱，洗脱 1 实验部分 待测物，收集洗脱液于梨形瓶中。在 40 ℃水浴中 1.1 仪器与设备