建昌帮及樟树帮、中国药典法炮制熟地黄中还原糖含量比较.doc

建昌帮及樟树帮、中国药典法炮制熟地黄中还原糖含量比较 　【摘要】 目的比较建昌帮与樟树帮、中国药典法炮制的熟地黄中还原糖的含量差异。方法采用直接滴定法测定熟地黄中还原糖含量。结果葡萄糖平均回收率为99.80 %，RSD=2.02%；3种炮制方法制备的熟地黄中还原糖含量分别为：(33.88±2.81)%，(30.09±2.13)%，(30.83±2.63)%。结论建昌帮炮制的熟地黄中还原糖含量高于其他两种方法，实验为发展建昌帮炮制方法提供一定的实验依据。 【关键词】 建昌帮；熟地黄；还原糖 熟地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libosch的根茎经炮制加工而成，为临床常用中药，具有滋阴补血，益精填髓的功效［1］。地黄经不同的炮制方法加工后，其化学成分会发生改变［2,3］。纵观历代本草，地黄的炮制方法有十余种之多［4］，不同的炮制方法导致炮制品的质量不一。江西建昌帮采用炆制方法炮制地黄的工艺极具地方特色，本研究比较了建昌帮与樟树帮、中国药典法炮制的熟地黄中还原糖的含量差异。 　　1 仪器与材料 　　1.1 仪器 　　METTLER-TOLEDD AB265-S型电子分析天平(瑞士)；可调式电炉（1000W，北京市永光明医疗仪器厂）。 　　1.2 材料 　　地黄药材由江西富中药业有限公司提供，经本校李秀英副教授鉴定为玄参科植物地黄R.glutinosa；辅料砂仁、陈皮由本校标本陈列室提供；黄酒（食品镇江恒顺酒业有限责任公司）；熟地黄样品：自制；25ml酸式滴定管；无水葡萄糖(分析天津市福晨化学试剂厂)；试剂乙醇、硫酸铜（CuSO4·5H2O）、亚甲基蓝、酒石酸钾钠、 氢氧化钠、亚铁氰化钾［K4Fe(CN)6］均为分析纯；蒸馏水。 　　2 方法与结果 　　2.1 熟地黄样品的制备 　　2.1.1 建昌帮法取净生地黄，浸1～2 d，取出，沥干后放入炆药坛内，炆制1天后加入定量的砂仁、陈皮细末，炆至药熟汁尽，起坛，取出，晒至半干，加入定量黄酒拌匀，闷润，取出，适当蒸制，用竹刀或铜刀切斜长厚片，晒九成干，即得。 　　2.1.2 中国药典法（酒炖法）取净生地黄，加入黄酒拌匀，置适宜的容器内,密闭,隔水加热,炖至酒吸尽,取出,晾晒至外皮黏液稍干时,切厚片或块,干燥,即得。 　　2.1.3 樟树帮法取洗净润透（润过夜）生地黄用木甑内蒸2白天，焖二晚，中间翻转一次，蒸焖后取出晒至八成干，用铜刀切成约0.6cm厚之横片，干燥，即得。 　　2.2 试液的配制 　　2.2.1 碱性酒石酸铜溶液的配制 碱性酒石酸铜甲液的配制：称取15 g硫酸铜及0.05 g亚甲基蓝，溶于蒸馏水中并稀释到1 000 ml。 　　碱性酒石酸铜乙液的配制：称取50 g酒石酸钾钠及75 g NaOH，溶于蒸馏水中，再加入4 g亚铁氰化钾，完全溶解后，用蒸馏水稀释到1 000 ml，贮存于具橡皮塞玻璃瓶中。 　　2.2.2 乙酸锌溶液称取21.9 g乙酸锌，加3 ml冰乙酸，加水溶解并稀释至100 ml。 　　2.2.3 亚铁氰化钾溶液称取10.6 g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 ml。 　　2.2.4 0.1％葡萄糖标准溶液的配制取无水葡萄糖(105℃干燥至恒重)约1.0 g，精密称定，加水溶解后加入5 ml盐酸，并以水稀释至1 000 ml。 　　2.3 标定碱性酒石酸铜溶液准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.00 ml，置于150 ml锥形瓶中，加蒸馏水10 ml，加玻璃珠3粒。从滴定管滴加约9 ml葡萄糖标准溶液，加热使其在2 min内沸腾，准确沸腾30 s，趁热以每2 秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次，取其平均值，按下式计算： 　　F＝C×V 式中：F──10ml碱性酒石酸铜溶液（甲液和乙液各5.00 ml）相当于葡萄糖的量（mg）； C──葡萄糖标准溶液的浓度（mg/ml）； V──标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积（ml）。 　　2.4 精密度实验取熟地黄样品(建昌帮法)，按“2.7”项制备方法制成供试品溶液并依法连续测定5次，计算还原糖含量，结果RSD为0.88％。 　　2.5 重复性实验取同一批熟地黄样品(建昌帮法)5份，精密称定，按“2.7”项方法测定还原糖含量，结果样品中还原糖平均含量为34.25%，RSD为2.27％。 　　2.6 加样回收率实验精密称取6份已知含量的样品0.7g，每份加入无水葡萄糖约230 mg，按“2.7”项下测定，计算平均回收率。结果见表1。表1 回收率试验结果（略） 　　2.7 样品含量测定 　　2.7.1 样品溶液的制备［5］ 　　取60℃干燥至恒重的生地与熟地黄细粉