华盖散传统汤剂及颗粒汤剂中苦杏仁苷含量比较.docVIP

华盖散传统汤剂及颗粒汤剂中苦杏仁苷含量比较 　 作者：赵杨，靳凤云，贺祝英，廖薇，梁光义 【摘要】 　　目的测定华盖散传统汤剂与颗粒汤剂中苦杏仁苷的含量。方法采用高效液相色谱（HPLC）法。选用Agilent XDB-C18柱，流动相为以甲醇-水（23∶77），检测波长为215nm波长。结果苦杏仁苷的含量在传统汤剂与颗粒汤剂中有显著性差异，颗粒汤剂中平均含量大于传统汤剂中平均含量。结论 该测定方法简便、准确，重复性良好，方中其它成分对测定无干扰。 【关键词】 华盖散；传统汤剂；颗粒汤剂；苦杏仁苷 　　Abstract：ObjectiveTo determine the Laetrile in the traditional decoction and kernel decoction of Huagai San.MethodsHPLC was used. An Agilent XDB-C18 column was used, the mobile phase was methanol-water (23∶77), the detection wavelength was 215nm. ResultsThe content of Laetrile in traditional decoction and kernel decoction had obvious discrepancies, the average content in kernel decoction was more than that in traditional decoction. ConclusionThe method is simple,convenient，exact and reproducible, the other ingredients do not have interferences for the determination. 　　Key words：Huagai San; Traditional decotion; Kernel decoction; Laetrile 　　华盖散出自《太平惠民和剂局方》［1］，由麻黄、苦杏仁、炙甘草、陈皮、桑白皮、赤茯苓、紫苏子7味中药组成。主治肺感寒邪，咳嗽上气，胸膈烦满，项背拘急，声重鼻塞，头昏目眩，痰气不利，呀呷有声。近年来单味中药精制颗粒逐渐在临床上推广应用，传统中药方剂与其两者之间的配伍及使用结果是否相近，是中药配方颗粒能否长期在临床上应用需要解决的关键问题。本论文以中药复方华盖散中的有效成分苦杏仁苷为指标成分，探索中药复方汤剂不同制法对其有效成分溶出量的影响，为单味中药精制颗粒应用于临床提供一些理论依据。 　　1 仪器与试药 Agilent高效液相色谱仪（包括真空脱气机、四元泵、自动进样器、DAD 检测器)；苦杏仁苷对照品（中国生物制品鉴定所，批号：110820-200403）；乙腈（色谱纯）；甲醇（色谱纯）；纯净水；冰醋酸（分析纯）；醋酸铵（分析纯）。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件 　　色谱柱为 Agilent XDB-C18柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）；流动相为甲醇-水（23∶77）；流速0.8 ml/min；柱温25℃；检测波长215 nm。色谱图见图1～5。 　　2.2 对照品溶液的制备 　　精密称取苦杏仁苷对照品适量，按《中国药典》2005版［2］，制成浓度为0.16 mg/ml 的苦杏仁苷对照品溶液。 　　2.3 供试品溶液的制备 　　2.3.1 传统汤剂供试液的制备称取药材粉末（粗粉），其中麻黄9.0 g，杏仁9.0 g，炙甘草6.0 g，桑白皮9.0 g，紫苏子9.0 g，陈皮9.0 g，茯苓9.0 g，浸泡20 min，加水至药面上4 cm，沸后30 min，滤过，滤渣加水至药面上4 cm，沸后20 min，滤过，合并两次滤液，浓缩，干燥。 精密称取干浸膏粉约0.2 g，置于具塞三角锥形瓶中，精密加入甲醇25 ml，称重，超声提取30 min，取出，放冷，补至原重，滤过，续滤液过0.45 μm 微孔滤膜，得苦杏仁苷供试品溶液。 　　　2.3.2 颗粒汤剂供试液的制备 　　称取杏仁药粉，加8倍量水煎煮两次，60 min/次，合并两次煎液，制成杏仁煎液，干燥。精密称取干浸膏粉适量，同供试品的制备方法制得颗粒汤剂供试品溶液。 　　2.4 线性关系精密吸取苦杏仁苷对照品溶液适量5份，分别置于10ml容量瓶中，稀释至刻度，制成不同浓度的苦杏仁苷对照品溶液。精密吸取相应量注入色谱柱，测定峰面积，以峰面积（A）对进样量（C）作线性回归，回归方程为A=1143.85C-3.814 85，r = 0.999 7，苦杏仁苷在0.16～0.80 μg范围