仪分实验讲义(高化)32375.docVIP

实验一 毛细管气相色谱法分析低沸点烃类的含量(归一化法) 一、实验目的 1．掌握GC900型气相色谱仪结构与使用方法。 2掌握毛细管色谱法的操作与应用技术。 3分析低沸点烃类的组成。 4掌握色谱归一化定量分析方法。 气相色谱法是一种典型的分离分析方法。样品由进样器注入气化室在气化室气化变成蒸汽，随载气进入色谱柱，在色谱柱内分离色谱柱内存在有气固（液）两相，组分在两相间进行分配，由于组分在两相间的分配系数存在微小差异，经过多次分配平衡，将具有微小差异的组分分开被分开的组分依次进入检测器，在检测器中转变成电信号被记录下来，信号强度大小与组分在样品中的浓度成正比，这就是定量分析基础组分出峰时间与其分配比有关，可以用来做定性分析的依据。归一化法是常用的气相色谱定量方法之一，该方法要求试样中的各个组分都能够得到完全分离，且所有组分都能流出色谱柱并在色谱图上显示出色谱峰。i物质的质量分数wi的计算公式为： 归一化的优点是计算方便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。但此法缺点是不管试样中某组分是否需要测定，都必须全部分离流出，并获得可测量的信号，而且其校正因子 fi 也应为已知。 三、仪器与试剂 1．仪器 GC-900型气相色谱仪 (FID检测器) ；NHA-氮氢空气体发生器；GS-2010色谱工作站；AC-5毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.25μm；电子天平；5 μ微量进样器。 仪器工作条件：汽化室温度：200℃；检测室温度：200；柱温程序：70℃；载气：氮气；柱前压：0.04 MPa ；分流比50/1；尾吹气流量：40 mL(min-1；空气流量：300 mL(min-1；氢气流量：25 mL(min-1；灵敏度：3；进样量：1 μL。 2．试剂 正己烷；正庚烷；正辛烷；甲苯；苯 ；混合烃样。开机 打开氮氢空一体机开关，开始制备气体，20以后打开气相色谱仪开关，按仪器操作条件设置柱温、气化室、检测室温度设置完成后，按输入键，显示monitor ”后，按”运行”键，使各种温度控制开始运行（注意运行后，按热导退出关闭热导加热电源，稳机。待仪器检测器温度超过120℃后，打开氢气阀，调节氢气表压力在0.08 Ma，点燃氢火焰，氢火焰点燃后，将氢气压力减少到0.02 Ma，开机完成。 在开机的同时，打开工作站计算机电源，进入工作站界面，等候进样。定性分析：在选定的实验条件下，分别注入0.1μ的纯样，记录其保留时间，作为定性依据。 仪器稳定后，进混合样0.2μ，记录色谱图，待组分出完后，在工作站上记录保留时间、面积百分含量计算三组混合样中组分的均百分含量给出试验结果列表完成实验报告。试验完成后，关机首先，将氢气阀关死，灭掉氢火焰，然后按输入键，显示monitor”后，按退出键。关闭各加热点电源，待温度降至室温后，关闭色谱仪电源。1．气相色谱分离需要控制哪些条件？选择那些条件？ 2．保留指数定性分析的优点？3．归一化定量分析的优缺点？（ISE）LaF3化合物晶体压制成膜片，固定在聚四氟乙烯塑料管或玻璃管（即电极管）一端，以Ag-AgCl为内参比电极，0.1mol·L-1的NaF溶液为内参比溶液制成的离子选择性电极。当氟电极插入含F-的溶液时，LaF3敏感膜对F-产生响应，在膜和溶液的界面上产生一定的膜电位（Φ膜），该电位与F-离子浓度的关系在一定条件下遵守能斯特公式： Φ膜=K-2.303RT lgαF- Φ膜F-活度的对数值成直线关系。当氟离子选择性电极（做指示电极）与饱和甘汞电极（vs. SCEE在一定条件下与F-活度的对数值成直线关系： E=K，-2.303RT lgαF- K，F-的活度。当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，则电池电动势与F-的浓度CF-有如下关系： E=K“-2.303RT lgCF- E与F-的浓度CF-的对数值成直线关系。因此，为了测定F-的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质作总离子强度调节缓冲溶液，使他们的总离子强度相同。 当氟离子浓度在1～10-6 mol·L-1pF (F-浓度的负对数)成直线关系，可用标准曲线法或标准加入法进行测定。 在酸性溶液中，H+与部分F-形成HF或HF-2，会降低F-的浓度；在碱性溶液中，LaF3薄膜与H-发生交换作用而使溶液中F-浓度增加，并使La(OH)3沉积在电极表面上。因此溶液的酸度对测定有较大的影响，氟电极适宜测定的范围为5-8（视氟离子浓度大小而定）。 能与F-生成稳定络合物或难溶沉淀的元素（如Al、Fe、Zr、Th、Ca、Mg、LiDCTA、EDTA、TISAB（总离子强度调节缓冲剂），可以起到控制一定的离子强度和酸度，以及掩蔽干扰离子等多种作用。 三、实验用品 1.仪器 PHS-2型或PHS-3型精密