钢铁分析硫锰的测定(费先锋).pptVIP

钢铁及合金中分析 费先锋 钢铁及合金中锰的测定 锰是金属材料中的重要台金元索之一。它在钢中通常以固溶体及化合态形式存在。锰是良好的脱氧剂和脱硫剂，能降低由于钢中的硫所引起的热脆性，从而改善钢的热加工性能．提高钢的可锻性。增加锰的含量,可提高钢的强度和硬度。普通钢中含锰量为0.25％～8％，低合金锰钢中锰的含量为0.8％～1.5％，耐磨的高锰钢的锰量达14％。 钢铁及合金中锰的测定 锰的化合物易溶于硫酸、稀硝酸，形成二价离子。在锰的化台物中，二价锰离子最稳定。这种离子在酸性条件下可能被氧化成七价锰，即高锰酸。用还原剂标准溶液滴定或根据高锰酸根颜色的深度与含量成正比来用分光光度法都可测定锰含量。 国家标准 国家标准分析方法有：GB／T223.4—1988《钢铁及合金化学分析方法 硝酸铵氧化容量法测定锰量》、GB／T223.58一1987《钢铁及合金化学分析方法 亚砷酸钠一亚硝酸钠滴定法测定锰量》、GB／T223.63—1988《钢铁及合金化学 分析方法 高碘酸钢(钾)光度法测定锰量》 ．GB／T223.64-1988《钢铁及 合金化学分析方法 火焰原于 吸收光谱法测定锰量》 工厂实用 工厂实用分析方法有：过硫酸铵法、分光光度法。过硫酸铵法的优点是简便、快速、准确；主要缺点是亚砷酸钠与高锰酸反应在终点时并不能完全将七价锰还原成二价，同时还存在三价和四价锰。因此，此法不能用理论值计算结果，而必须用 标样计算滴定度。另外，铬量高时， 终点不易观察．必须分离铬。分光光度法为钢铁中锰的快速分析方法。 过硫酸铵与银盐氧化一亚砷酸钠与亚硝酸钠滴定法 1．方法要点试样以硫、磷、硝混酸溶解，并以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化为高锰酸。然后用亚 砷酸钠-亚 硝酸钠还原。 2．主要反应 2Mn(NO3)2+5Ag2O2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O 5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+3H2O 5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3+3H2O 3．试剂 (1)混酸甲(硫酸+磷酸+硝酸+水=100+125+250十525)。(2)混酸乙(硝酸+磷酸+水=50+700+250)。(3)王水(盐酸+硝酸=3+1)。(4)高氯酸(浓)。(5)硝酸银溶液(1.7％)。 3．试剂 (6)过硫酸铵溶液(25％)。(7)氯化钠溶液(1％)。(8)亚 砷酸钠一亚 硝酸钠标准溶液{c[1/2(Na3AsO3-NaNO3)]=0.05mol/L}称取1.25g三氧化二砷固体于250mL烧杯中 ，加入50mL NaOH溶液(1mol／L)， 微热使其溶解，。 3．试剂 然后用硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/L]中和至中性，加入2g碳酸氢钠，0.95g亚硝酸钠，待完全溶解后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 4．分析步骤 (1)普通钢及低合金钢中锰的测定 称取0.5000g试样于250mL锥形瓶中，加入30mL混酸甲，加热溶解，煮沸2～3min，以驱尽氮的氧化物。于溶液中加入80mL水，5mL硝酸银溶液，10mL过硫酸铵溶液，加热．煮沸30～40s，取下． 静置1-2min。流水冷却至室温。 4．分析步骤 溶液中加入5mL氯化钠溶液，立即用亚 砷酸钠－亚 硝酸钠滴定至红色消失。(2)高锰钢中锰的测定 称取0.1000g试样于250mL锥形瓶中，加入10mL混酸乙，低温溶解，并驱尽氮氧化物。 4．分析步骤 加入80mL水，10mL硝酸银溶液，40mL过硫酸铵溶液，加热，煮沸30-40s。取下，静置1min，流水冷却至室温；加入5mL氯化钠溶液，摇匀．立即用亚 砷酸钠一亚 硝酸钠滴至红色消失。 4．分析步骤 (3)高铬钢中锰的测定 称取0.5000g试样于250mL锥形瓶中．加入10mL王水，加热溶解．再加入10mL高 氯酸，加热至冒高 氯酸白烟，用浓 盐酸使铬挥发尽，并驱尽Cl-至近干，取下，稍冷。以下操作同(1)普通钢及低合金钢中锰的测定．， 5．计算 w(Mn)=V×f/m×100％式中 w(Mn)——试样中锰的质量分数，％；V——消耗亚砷酸钠一亚硝酸钠的体积，mL；f——亚 砷酸钠一亚 硝酸钠标准溶液对锰的滴定度，g／mL；m——称取的试样量，g。 注意事项 (1)分析生铁或钢中含有石墨碳时，加入25mL水将溶液稀释，并将石墨碳及硅酸沉淀滤去，用硝酸溶液(2％)洗涤数次。(2)溶液煮沸时间不能太长，否则分析结果偏低。(3)标准样品和试样溶液滴定速度 要求一致。 注意事项 (4)高铬钢等难溶试样，可先加浓盐酸初步溶解后，补加适量硝酸处理。(5)赶Cl-时，要