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黑色金属材料化学分析操作规程汇编 钢铁中碳硫的分析 一．原理 CS——280微机碳硫自动分析仪原理：金属式样中各种状态碳和硫的化合物，在KHD—400高速自动引燃炉中与助溶剂一起，通入纯氧加热产生CO2及SO2气体：C-O2—CO2；S—O2—SO2，这两种气体先经过硫吸收杯除硫（SO2在此处被吸收），剩下的CO2气体在碳吸收器内被KOH溶液吸收。 分析方法： 碳：气体容量法；硫：碘量法。 二．助溶剂与试剂 助溶剂：硅钼粉，锡粒（高纯），纯铁助溶剂 试剂：氢氧化钾，酸性水，碘酸钾，可溶性淀粉（以上试剂均为分析纯） 三．操作步骤 1．清扫KHD—400自动引燃炉。 2．打开“电源”及“控阀”开关。 3．选择标准校正标尺： 3．1按“准备/（2）”键，将有助溶剂及标样的坩埚放入炉体，升上炉体。 3．2按“启动”按钮。 3．3待蜂鸣器鸣叫六声，将碳标尺及硫标尺校正到相应标样的含量处。 4试样测试： 4．1将盛有助溶剂及式样的坩埚放入炉体，升上炉体。 4．2按“启动”按钮。 4．3待蜂鸣器鸣叫六声后，直读该式样的百分含量。 四．注意事项： 1．氧气压力要按照说明书上的压力指标调整。 2．及时除尘。 碳钢及一般低合金钢的连续分析 试样溶液的制备 试剂： 1．硝酸：（1+3） 2．过硫酸铵：（15%）需当日配置 溶样： 称取试样1.0克于250毫升锥形瓶中，加硝酸（1+3）50毫升，加热溶解后，加过硫酸铵15毫升，煮沸2分钟，流水冷却至室温，于100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，分液。 硅的测定（硅钼蓝光度法） 一．方法提要： 试样用酸溶解后，硅变成正硅酸，在一定酸度范围内正硅酸与钼酸铵作用生成可溶性硅钼黄杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝借以进行光度测定。 二．试剂： 1．钼酸铵：（5%） 2．草酸：（0.625%） 3．硫酸亚铁铵：（6%），每100毫升溶液中加入硫酸（1+1）6滴。 三．操作步骤： 分取上述溶液4毫升于250毫升锥形瓶中，加钼酸铵（5%）5毫升，沸水浴加热30秒，迅速加入草酸（0.625%）80毫升，硫酸亚铁铵（6%）5毫升，摇匀。 于722型分光光度计上，在660波长处，以水为参比液用1厘米比色皿，测定吸光度。 工作曲线的绘制： 用含量不同的标准钢样3—5个，按上述操作步骤进行操作，根据测得的吸光度与不同标样硅的含量绘制工作曲线。 四．操作要点： 1．硫酸亚铁铵溶液夏季使用需当日配制，冬季一次配制可使用2—3天。 2.加入草酸后，应立即加入硫酸亚铁铵，还原成钼蓝，否则能引起硅钼离子被破坏。 3.加入钼酸铵后，有时出现黄白色钼酸铁沉淀对结果无影响。 4.在不具备制作工作曲线的情况下，可采用含量相近的标样，换算式样的标准含量。 锰的测定（高锰酸吸光光度法） 一．方法提要： 在酸性溶液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化为紫红色七价锰，进行比色测定。 二．试剂： 1．硫磷硝混合酸：称取硝酸银2克溶于水中，加入浓硫酸25毫升，浓磷酸30毫升，浓硝酸30毫升，以水稀至1000毫升。 2．过硫酸铵：（15%），当日配制。 三．操作步骤： 分取上述溶液5毫升于50毫升量瓶中，加混合酸10毫升，过硫酸铵（15%）5毫升，加热煮沸2分钟，冷却后以水稀至刻度，摇允。 于722型分光光度计上，在530波长处，以水为参比液，1厘米比色皿，测定吸光度。 工作曲线的绘制： 用含量不同的标准钢样3—5个按上述操作步骤造作，根据测得的吸光度与不同标样锰的含量绘制工作曲线。 四.操作要点： 煮沸的时间不宜过长，过硫酸铵分解完毕，出现大泡即可，以免高锰酸分解。 亦可用含量相近的标样计算锰的含量。 磷的测定（磷钒钼黄光度法） 一．方法提要： 试样溶解后，磷以正磷酸状态存在，与钼酸铵生成磷钒钼黄，借以进行光度测定。 二．试剂： 1．钼酸铵：（5%） 2．钒酸铵：（0.25%），称取钒酸铵2.5g，倾入500ml热水中溶解，加浓硝酸100ml，以水稀至1000ml。 三．操作步骤： 分取上述溶液20ml两份，分别置于150ml锥形瓶中，一份加水9ml，为参比液；另一份加钒酸铵（0.25%）3ml，边摇边加入钼酸铵（5%）6ml，为显色液，分别摇匀。 于722型分光光度计上，在470nm波长处，用1cm比色皿测定吸光度。 工作曲线的绘制： 用含量不同的标准钢样3-5个，按上述操作步骤，操作测定吸光度，与不同含量的磷标准含量绘制工作曲线。 四．操作要点： 1．试样溶解至发色过程中，应严格避免磷酸混入。 2．显色温度应控制在27℃为宜，温度过高会受到硅的干扰，过低显色速度慢且显色不完全使结果偏低。 3．亦可用含量相近的标样，计算含磷量。 铜的测定 一．方法提要： 用柠檬酸掩蔽铁等干扰元素，在氨性溶液中，在有保护胶水存在下，二价铜与铜试