旋光仪测定溶液的浓度及旋光度.docVIP

实验二 旋光仪测定溶液的浓度及旋光度 【实验目的】 加深对旋光现象的理解，观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象。 掌握旋光仪的构造原理和使用方法。 测定糖溶液的比旋光率及其浓度。 【实验仪器】 1、WXG-4小型旋光仪 2、烧杯 3、蔗糖 4、葡萄糖 5、蒸馏水 6、物理天平 7、玻璃棒 8、温度计 等。 【实验原理】 光是电磁波，它的电场和磁场矢量互相垂直，且又垂直于光的传播方向。通常用电矢量代表光矢量，并将光矢量与光的传播方向所构成的平面称为振动面。在传播方向垂直的平面内，光矢量可能有各种各样的振动状态，被称为光的偏振态。若光的矢量方向是任意的，且各方向上光矢量大小的时间平均值是相等的，这种光称为自然光。若光矢量可以采取任何方向，但不同的方向其振幅不同，某一方向振动的振幅最强，而与该方向垂直的方向振动最弱，则称为部分偏振光。若光矢量的方向始终不变，只是其振幅随位相改变，光矢量的末端轨迹是一条直线，则称为线偏振光。 当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、松节油等液体，还包括石英、朱砂等具有旋光性质的固体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质；使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。 实验证明，对某一旋光溶液，当入射光的波长给定时，旋光度φ与偏振光通过溶液的长度l和溶液的浓度c成正比，即 （1） 式中旋光度φ的单位为“度”，偏振光通过溶液的长度l的单位为dm ，溶液浓度的单位为。为该物质的比旋光率，它在数值上等于偏振光通过单位长度(m)单位浓度()的溶液后引起的振动面的旋转角度。其单位为度·ml·dm-1·g-1由于测量时的温度及所用波长对物质的比旋光率都有影响，因而应当标明测量比旋光率时所用波长及测量时的温度。例如 =66.5°，它表明在测量温度为50°，所用光源的波长为5893时，该旋光物质的比旋光率为66.5°。 若已知某溶液的比旋光率，且测出溶液试管的长度l和旋光度φ，可根据式1求出待测溶液的浓度，即 （2） 通常溶液的浓度用100ml溶液中的溶质克数来表示，此时上式改写成 （3） 在糖溶液浓度已知的情况下，测出溶液试管的长度l和旋光度φ，就可以计算出该溶液比旋光率，即 （4） 旋光仪的结构如图1 物质的旋光性测量的简单原理如图2所示。首先将起偏镜与检偏镜的偏振方向调到正交，我们观察到视场最暗。然后装上待测旋光溶液的试管，因旋光溶液的振动面的旋转，视场变亮，为此调节检偏镜，再次使视场调至最暗，这时检偏镜所转过的角度，即为待测溶液的旋光度。 由于人们的眼睛很难准确地判断视场是否全暗，因而会引起测量误差。为此该旋光仪采用了三分视场的方法来测量旋光溶液的旋光度。从旋光仪目镜中观察到的视场分为三个部分，一般情况下，中间部分和两边部分的亮度不同。当转动检偏镜时，中间部分和两边部分将出现明暗交替变化。图15-3中列出四种典型情况，即（a）中央为暗区，两边为亮区；（b）三分视界消失，视场较暗；（c）中间为亮区，两边为暗区；（d）三分视界消失，视场较亮。 由于在亮度不太强的情况下，人眼辨别亮度微小差别的能力较大，所以常取图3（b）所示的视场为参考视场。并将此时检偏镜的位置作为刻度盘的零点，故称该视场为零度视场。 当放进了待测旋光液的试管后，由于溶液的旋光性，使线偏振光的振动面旋转了一定角度，使零度视场发生了变化，只有将检偏镜转过相同的角度，才能再次看到图3（b）所示的视场，这个角度就是旋光度，它的数值可以由刻度盘和游标上读出。 【实验步骤】 溶液的配置 使用天平配置一定浓度的标准溶液，溶液的浓度由各个小组自由配置，测量后算出溶液的旋光度，待测溶液可由已测量过的标准溶液加入不定量的糖（葡萄糖）或蒸馏水调制而成。 2.调整旋光仪 (1)接通电源，开启电源开关，约五分钟后，钠光灯发光正常，便可使用。 (2)调节旋光仪调焦手轮，使其能观察到清晰的三分视场。 (3)转动检偏器，观察并熟悉视场明暗变化的规律，掌握零度视场的特点是测量旋光度的关键。零度视场即三分视界消失，三部分亮度相等，且视场较暗。 (4)检查仪器零位是否正