原子荧光法测定奶粉中汞含量不确定度评定2.doc

原子荧光法测定奶粉中汞含量不确定度评定 那红萍 孙久玉 (黑龙江农垦乳品检测中心 哈尔滨 150078) 摘 要：用测量不确定度表示检测结果是当前国际上约定做法，然而如何对测量结果的不确定度进行合理评定，一直是困扰检测实验室的一个难题。作者依据测量不确定度的评定原则，通过实例，简要地阐述了原子荧光法测定奶粉中汞的不确定度评定方法，对检测领域测量不确定度的评定具有借鉴意义。 [关键词] 　原子荧光;汞;不确定度;奶粉 Evaluating Study on Measuring Uncertainty of mercury determination in milk powder with Atomic fluorescence HongPing-Na Jiuyu-sun (Milk Determination and Test Center of Agricultural Departermant,HaerBin 150078) Abstract: The uncertainty of measurement to indicate the results of examination is a regular method in the world now. However, how to reasonably evaluate the uncertainty degree of measuring results remains a difficulty problem for the examination laboratory .Based on the rules of uncertainty evaluation in measurement, the article summarized the ways to evaluate the uncertainty in measurement with Atomic fluorescence. This work is of great significance in evaluating the uncertainty degree in the mental monitoring. Key words: measuring uncertainty, mercury, Atomic fluorescence 1　材料与方法 1.1　仪器及试剂 AFS–230E原子荧光仪(北京科创海光仪器有限公司);MonoBLoc AB204-S电子天平;水为去离子水;汞标准液:100 ±0.8μg/ml,购于国家标准物质中心, GSB ( G) 62028-91(3342)。 1.2　方法依据 GB/T 5009.17-2003 食品中总汞的测定 。 1.3　标准曲线制备 1.3.1　1μg/mL 汞标准应用液　用10 ml移液管(A级)及100 ml容量瓶(A级)将汞标准储备液(100μg/ml)作2次稀释得到。 1.3.2　标准系列　用刻度吸管准确吸取汞标准应用液0.1、0.2、0.4、0.8、1.0、2.0ml分别于100 ml容量瓶中,依法操作,最后定容至刻度。 样品消化 称取0.10g奶粉于消解罐中加入5mL硝酸，混匀后过夜，再加2mL过氧化氢，盖好内盖放入不锈钢外套中，旋紧密封。然后将消解器放入普通干燥箱中加热，升温至120℃后保持恒温2h-3h，至完全消解，自然冷却至室温，将消解液用硝酸溶液（1+9）定容至25ml，摇匀。同时做试剂空白试验。 1.5　测定 1.5.1　仪器条件　灯电流: 30 mA;负高压: 240 V;原子化器高度: 8 mm;载气流速: 500 ml/min;屏蔽气流速: 1000 ml/min;测定方式:标准曲线;读数方式:峰面积;延迟时间: 1 s;读数时间: 10 s。 1.5.2　测定　按1.5.1的仪器条件,依次测定标准系列以及样品空白和样品消化液,采取最小二乘法得线性回归方程,求出样品中汞的浓度。 2　数学模型 根据测定原理,考虑仪器稳定性( f仪)以及样品的称量和定容等因素对测量不确定度的影响,建立如下数学模型: X = 式中: X—待测样品中汞含量,mg/kg C0 —从标准曲线上求得消化液中扣除空白后汞的浓度,μg/L V—样品消化液定容总体积,ml m—待测样品质量, g 由上述数学模型得出样品中汞含量X的合成相对不确定度为: urel(x) = 不确定度来源分析 从测量原理分析,其测量不确定度来源有以下几方面: (1)称量样品产生的不确定度u (m) ; (2)样品消化液定容产生的不确定度u (v) ;(3)样品消化液中汞实际浓度的不确定度u(C0 ) ,其中包括通过标准