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dsc法测定橡胶油玻璃化转变温度的注意事项
本文介绍了采用DSC法测定橡胶油玻璃化转变温度
(t)时的主要注意事项.包括:校准用惰性气体的选择、
仪器STC功能的关闭、冷结晶峰的消除以及疋温度点
的选择。
DSC法测定橡胶油玻璃化
转变温度的注意事项
玻璃化转变是无定形物的一种 件下受热.如果试样在升温过程中 法而改变的。因此,在测定厂a时。
普遍现象,只要物质属于无定形物, 没有焓值的变化。则试样与参比物 必须说明所用的方法。DSC法测定
那么它就存在玻璃化转变。一般来 温度一致,温差为0℃;如果试样 无定形物L的原理就是根据在玻璃
说,在恒定应力下,随温度变化。 发生玻璃化转变,会有一定热效应 化转变过程中比热产生突变。DSC
无定形物存在着3种力学状态:玻 产生,温差不为0℃。这个温度的 法由于制样方便,而且样品用量很
璃态、高弹态与黏流态…。随着温 变化以差示扫描量热法(DSC)进少,从而使用较为广泛。
度的升高,无定形物由玻璃态向高 行测定,温度差与热流速率成正比。 根据全国石油燃料和润滑剂分
弹态转变,再由高弹态向黏流态转 因此可以得到热流速率与温度或时 技术委员会(TC280/SCl)国家和
变。无定形物由玻璃态向高弹态转 间的函数关系,即得到的曲线就是 行业标准执行计划《2010年石油和
变的温度称为玻璃化转变温度(兀), DSC曲线。由于玻璃化转变不是一 石油化工产品行业标准制修订项目
又称为玻璃化温度。 级相变,而与二级相变类似,并且 计划》中编号要求,
物质发生玻璃化转变时,除了 比热有一个突变,所以从DSC曲线 由中国石油天然气股份有限公司兰
力学性质外,其他性质都有很大变 上表示出来的玻璃化转变不是单纯 州润滑油研究开发中心负责制定《矿
化。所有在玻璃化转变过程中发生 的一个峰。而是基线的跃迁。因此, 物油玻璃化转变温度的测定差示扫
突变或不连续变化的物理性质。如 从曲线谱图上的拐点位置可确定产 描量热法》石化行业标准。NB/SH厂r
体积、热焓、比热、膨胀系数、折 生玻璃化转变时的温度。 0901~2015《矿物油玻璃化转变温
光指数、导热系数、介电常数、介 玻璃化转变不是真正的热力学 度的测定差示扫描量热法》于2014
电损耗、力学损耗、核磁共振吸收 二级相变。兀也不像低分子物质的 年4月在北京召开的第一届石油燃
等都可用来测量一㈦31。 熔点那样是一个固定值,而是随外 料和润滑剂分技术委员会暨方法组
将试样与参比物放在同样的条 力作用的大小、加热速度和测量方 第十九次标准审查会上审查通过.
万方数据
AaTeatand
AppPaisal
2015年10月批准,2016年3月1引入人为误差。采用中点温度来代 参比热电偶的温度与程序温度一致。
日起正式实施。 表兀值,结果保留小数点后一位 由于样品热电偶温度与参比热电偶
本文介绍了采用DSC法测定橡 数字。 温度基本一致,因此样品温度与程
胶油兀试验过程中的注意事项,供 序温度基本一致。
参考。 注意事项 STC模式具有如下优点和不足:
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