超声微波辅助提取分离钛铁矿中钛铁.docVIP

超声/微波辅助提取分离钛铁矿中的钛铁 滕家辉，高一，陈煜，张凯龙 （浙江万里学院 生物与环境学院，浙江宁波 315100） 摘要：超声、微波辅助硫酸酸解水浸钛铁矿钛铁。结果表明，容量分析法可以准确测定钛铁提取液中钛铁含量，超声、微波辅助硫酸分解水浸出取效率显著，水浸10 min达到稳定，钛铁率达到97.2%和98.0%。 关键词：钛铁矿；硫酸；超声；微波TF823 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2017）03-0000-00 Leaching and Separation of Titanium and Iron from Ilmenite by Ultrasonic and Microwave Assistance TENG Jia-hui, GAO Yi, CHEN Yu, ZHANG Kai-long （College of Biological and Environmental SciencesZhejiang Wanli University, Ningbo 315100, Zhejiang, China） Abstract：itanium and iron were leached and separated from ilmenite by sulfuric acid digestion with ultrasonic and microwave assistance and water leaching. The results show that volumetric analysis can accurately determine contents of iron and titanium in extraction solution. Ultrasonic and microwave promote leaching significantly. Leaching rate of titanium and iron is 97.2% and 98.0% is respectively after water leaching of 10 min. Key words：ilmenite; sulfuric acid; ultrasonic; microwave 钛铁矿是提炼钛的主要矿石，其成分主要为FeTiO3，我国钛铁矿资源储量很大，分布广[1]。钛铁矿利用的关键环节是钛铁离子的高效低耗提取，但由于钛铁矿结构稳定，钛铁矿分解极为重要，目前有KOH亚熔盐分解[2]、NH4OH水热体系分解[3]、硫酸盐熔融[4]、过氧化钠[5]焦硫酸钾高温熔融分解[6]等，提取一般采用浓硫酸[78]、盐酸[910]、磷酸[11]，方法较为成熟，但存在分解时间长，危险大、处理量小、提取率低、环境污染大等问题。超声和微波是常用强化辅助手段，高频振荡及复杂物化效果可以有效促进矿石颗粒破碎、溶解和扩散，缩短提取时间，加强提取效率。本试验建立并验证容量法测定钛铁元素方法，硫酸酸解钛铁矿，引入超声、微波辅助水浸钛铁，为钛铁矿钛铁高效、快速提取提供新的思路和方法。 1 试验部分 1.1 主要试验设备及试剂 仪器设备超声清洗机（SB-3200DTDN，180 W），微波化学反应器（MCR-3，400 W） 主要试剂硫酸盐酸磷酸硫酸钛碳酸氢钠硫氰酸铵十二水合硫酸铁铵二水合氯化亚锡还原铁粉，以上均为分析纯；甲基橙，二苯胺磺酸钠，铝箔（Al≥99.0%）。 1.2 试验方法 1.2.1 钛铁含量测定 钛离子含量以硫酸铁铵法滴定[12]，铁离子含量采用氯化亚锡还原重铬酸钾法滴定[13]。硫酸亚铁铵和硫酸钛配制和提取液组成相同的模拟混合液，验证方法的准确性及稳定性。 1.2.2 钛铁提取 蒸发皿中加入5 g钛铁矿粉，按照酸矿比31加入质量分数85%硫酸15 mL[78]，加热到150 ℃，搅拌至固液混合物呈多孔状，酸解结束后将分解呈多孔状物用3倍体积去离子转移到圆底烧瓶，分别采用普通加热浸出、超声辅助浸出、微波辅助浸出，结束后过滤收集滤液，滴定计算钛铁离子含量。收稿日期：2016-11-03 基金项目：浙江省生物工程重中之重学科项目（ZS2015014）；浙江省课堂教改项目（kg2015334） 作者简介：滕家辉（1995-），男，浙江宁波人，本科生；通信作者：张凯龙（1984-)，男，甘肃平凉人，硕士，讲师. 2 试验结果与讨论 2.1 钛铁矿钛铁含量 本试验用钛铁矿矿石分析见图1，钛铁矿颗粒粒径主要分在100 μm左右，小的颗粒有利于矿石分解和提取，钛元素主要以TiO2和FeTiO3存在，计算钛铁矿原料化学组成得到钛铁元素含量Ti 30.5%、Fe 28.1%。 图1 钛铁矿矿石分析 Fig.1 Characterizat