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cab-35高氯酸滴定
名称:椰油酰胺丙基甜菜碱。1.1.1?INCI名称及其ID号:COCAMIDOPROPYL BETAINE? ID:555。1.1.2?INCI标准中文译名:椰油酰胺丙基甜菜碱。1.1.3 IUPAC名称系统命名法名称:椰油酰胺丙基二甲胺乙内酯1.1.4 常见别名及缩写椰子油脂肪酰胺丙基二甲基氨基醋酸甜菜碱、CAPB(COCAMIDOPROPYL BETAINE)。1.2 登记号1.2.1 CAS登记号:61789-40-0,83138-08-3,86438-79-1。1.2.2 EINECS登记号:263-058-8。1.3 结构式其中R为C8~18的烷基或烯烃基1.4 性状及理化常数本品为无色或浅黄色透明液体,几乎无气味,溶于水、乙醇和异丙醇,不溶于矿物油。本品由椰油制备得来,为多种脂肪酰胺丙基甜菜碱的混合物,以月桂酰胺丙基甜菜碱为主。市场产品多为水溶液,相对密度1.05,活性物(椰油酰胺丙基甜菜碱)含量多为28~32%。2. 技术要求2.1 使用目的及适用范围椰油酰胺丙基甜菜碱是一种刺激性较小的两性离子表面活性剂,可作为抗静电剂、头发调理剂、皮肤调理剂、清洁剂、稳泡剂以及粘度调节剂等使用。广泛用于化妆品中。2.2限量要求应根据产品试剂使用情况,对以下指标进行必要的安全性风险评估分析,以保证产品在正常以及合理的、可预见的使用条件下,不会对人体健康产生安全危害。2.2.1使用限量要求应对椰油酰胺丙基甜菜碱在化妆品中最大允许使用浓度进行必要的安全性风险评估分析。2.2.2 椰油酰胺丙基甜菜碱相关组分限量要求应对椰油酰胺丙基甜菜碱中椰油酰胺丙基二甲胺和单氯乙酸含量进行必要的安全性风险评估分析。2.3 其他安全性要求若椰油酰胺丙基甜菜碱与亚硝基化体系一同使用,应对配方进行必要的安全性风险评估分析。3. 检验方法3.1 鉴别试验方法3.1.1 取供试品15 g,加水至100ml,作为供试品溶液。取供试品溶液1滴,加三氯甲烷5ml,溴酚蓝试液5ml和稀盐酸1ml,激烈摇动混合时,三氯甲烷层呈黄色。3.1.2 取上述供试品溶液1滴,加亚甲基蓝试液5ml,氢氧化钠试液1ml和三氯甲烷5ml,激烈摇动混合时,三氯甲烷层呈蓝紫色至红紫色。3.1.3 取供试品1.5g ,在105℃干燥4h,取0.5g加氧化钙1.0g加热,发生的气体,使润湿过的石蕊试纸变蓝。3.2 椰油酰胺丙基甜菜碱含量检验方法3.2.1 仪器水浴锅:可控温90℃左右;酸度计:分度不大于0.02pH,配有玻璃电极(如231型)和甘汞电极(如232型),并配有电位滴定;电磁搅拌器:带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒;半微量滴定管:10ml。3.2.2 试剂乙醚-正丁醇(2:1)混合溶液;无水乙醇无水乙醇-水(1:1)溶液;氯化钠水溶液,20%;盐酸,c(HCl)=1mol/L溶液;氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)=0.1mol/L 。3.2.3 步骤用减量法称取8~10g(精确至0.001g)供试品于烧杯中,加入10ml水、15ml氯化钠溶液和20ml盐酸溶液。置水浴中加热至35℃~40℃,搅拌,使其充分反应,转移到250ml梨形分液漏斗中,并分别用20ml水、30ml乙醚-正丁醇(2:1)混合溶液冲洗烧杯,冲洗液并入分液漏斗中。加塞剧烈振荡至少1min(注意泄压),充分静置分层后将下层水相放入第二个分液漏斗中,再加入30ml乙醚-正丁醇(2:1)混合溶液,重复萃取两次,将三次萃取的上层液收集后置于分液漏斗中静置30min,弃去下层水相后移入100ml的容量瓶中,用少量乙醚冲洗分液漏斗,冲洗液并入容量瓶中,用乙醚稀释并定容至刻度,摇匀备用。用移液管移取20.0ml上述的萃取液于250ml的烧杯中,置水浴上加热驱赶溶剂,并用氮气或压缩空气吹干,向残余物中加5ml无水乙醇,再次加热吹干(防止残余盐酸存在)。向烧杯中加入乙醇-水(1:1)溶液100 ml,置电磁搅拌器上搅拌溶解后用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定,绘制滴定曲线,以pH值在6~9之间出现的电位值的最大突跃为滴定终点。记录所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。同时进行空白试验,记录所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。3.2.4 结果计算椰油酰胺丙基甜菜碱中的活性物含量,按下式计算:
其中:c:氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度,mol/l;V1:滴定试样耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;V0:滴定空白耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;M:试样平均相对分子质量,由计算的椰油酰胺丙基二甲胺相对分子质量加58.0即得,g/mol;m:试样的质量,g。3.3 椰油酰胺丙基甜菜碱相关限量组分检验方法3.3.1 椰油酰胺丙基甜菜碱中
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