重金属样品的前处理及分析技术.pptVIP

取0.08-0.1g土样置于四氟乙烯坩埚中，加入两滴水润湿样品，然后加入3ml的硝酸，然后在120℃加入30min，稍冷后加入2ml氢氟酸、1ml的高氯酸在140℃加热80min，最后再加入1ml硝酸在150℃加热20min，冷却后纯水定容至25ml。 方法适用于土壤中铜、铅、锌、镉、铬的ICP-MS法测定，或者镉的GFAA法测定。 （GB/T 17136-1997）取1g土样于150ml锥形瓶中，少量水润湿样品后，加入（1+1）硫酸-硝酸混酸8ml，待反应停止后，加入蒸馏水10ml，2%的高锰酸钾溶液10ml，瓶口插一漏斗，电热板加热（80-100℃）45min，然后取下冷去。分解过程中如紫色褪去，应随时补加高锰酸钾溶液，保证体系中高锰酸钾过量。临测定前摇动中加入20%的盐酸羟胺溶液，使紫色刚好褪去及容器壁上的二氧化锰全部褪色。 方法适用于CVAA法测土壤中总汞。注意器皿清洗和全程序空白样品检查。如试样有机质较多，可预先用5ml硝酸回流40min。 取土样1g置于50ml具塞比色管中，加入（1+1）王水10ml，加塞后充分摇匀，与沸水浴中加热消解2h。取出冷却，立即加入10ml的0.05%的重铬酸钾保存液（硝酸5%），然后用0.02%稀释液定容至标线。上清液待测。 方法适用于AFS法测土壤中总汞。 消解过程避免王水沸腾，防止汞挥发。如试样有机物较多，可增加王水的用量。 （EPA method 3050B） 取1g样品置于四氟乙烯坩埚中，加入10mL的1:1的硝酸，加热样品至95±5℃，不沸腾蒸馏10-15分钟，让样品冷却，加入5mL浓硝酸，重新盖上盖子回流加热30分钟。如果有棕色的烟生成，表明样品被HNO3氧化，重复这一步骤(每次加入5mL浓硝酸)，直到样品不再有棕色的烟产生，表明样品已完全同硝酸反应。将溶液不沸腾蒸发至大约5mL，或在95±5℃不沸腾加热两小时。样品溶液须始终覆盖容器的底部。然后使样品冷却，加入2mL水和3mL30%的双氧水，重新放到热源上，加盖加热让它与过氧化氢反应。（此步骤须注意，不要让样品由于大量的气泡冒出造成样品的损失，加热直到不再有大量气泡产生,然后将容器冷却。冷却5分钟后，再缓慢加入10mL30%的双氧水。（此步骤须注意,不要让样品由于大量的气泡冒出造成样品的损失）。继续加入30%的双氧水，每次为1mL，同时加盖加热，直到样品中只有细微气泡或大致外观不发生变化。继续加热，直到溶液体积减小至大约5mL，或在95±5℃下不沸腾蒸馏2小时。冷却，滤去固形物，定容至100mL。 方法适用于土壤中除汞以外的GFAA或ICP-MS全元素分析。 加入的双氧水总体积不应超过10mL。 （EPA method 3050B）取1g土样，加入2.5mL浓硝酸和10mL浓盐酸加盖蒸馏15分钟，冷却后，将消解液通过定量滤纸过滤，收集滤液至100mL的容量瓶中。先用不超过5mL热盐酸（约95℃）冲洗漏斗中的滤纸，接着用20mL试剂水（约95℃）冲洗。将洗液收集至同一容量瓶中。从漏斗中取出滤纸和残渣，放回到容器中。加入5mL浓硝酸，将容器放回到热源上，加热至95±5℃直到滤纸被消解。将残渣再次过滤，并将滤液收集至同一100mL的容量瓶中。让滤液冷却，然后稀释至体积。如果容量瓶底部有沉淀生成，加入浓HCl使沉淀溶解，HCl的体积最大不超过10mL。沉淀溶解之后，用试剂水将溶液稀释至100ml待测。 方法适用于土壤中除汞以外的FLAA或ICP-AES全元素分析。 在冷却初级或次级滤液时，溶解度受温度影响很大的高浓度金属盐可能会形成沉淀。如果冷却时容量瓶内有沉淀生成，不要将溶液稀释至体积。 （EPA method 3052）取0.5土样置于微波消解罐中，加入3ml的去离子水，9ml浓硝酸和3ml氢氟酸和3ml盐酸，密闭后，5min升温到180℃，在180℃保温10min，然后冷却。转移到50ml容量瓶中定容待测。如测试仪器无耐氢氟酸系统，可加入硼酸来保护石英矩管。 方法适用于含硅质较多、基体较复杂的土壤中重金属的分析。如不对消解液赶酸，应加大标准曲线稀释液的酸度，尽量使标准曲线的基体与消解液匹配。 （EPA method 3051/3051A）取0.5土样置于微波消解罐中，加入10ml浓硝酸（或者12ml逆王水），密闭后，5.5min升温到175℃，在175℃保温10min，然后冷却。转移到50ml容量瓶中定容待测。 方法适用于普通土壤、底泥中重金属的分析。可不对消解液赶酸，应加大标准曲线稀释液的酸度，尽量使标准曲线的基体与消解液匹配。 ●低温长时间消解，对多种元素测量有利； ●有机质少，可不用HCl； ●有机质多，加硝酸预回流 ●HF作用，何时加HF？ 0.2g以下可不加HF； ●为何不先加HClO4？ ●赶酸步骤