尚志事业部2012年阳光班组评选汇报材料.pptVIP

* 1、检测过程 一、检测原理： 样品经前处理后，样品经前处理后，进入高效液相色谱仪分离后，分别以苯甲酸 、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的保留时间定性，峰高或峰面积定量。 二、仪器设备与试剂 液相色谱仪：配紫外检测器； 溶剂过滤器：带有0.45μm 有机系滤膜； 万分之一天平； 甲醇：流动相必须用色谱纯，样品提取时色谱纯和分析纯都可以用； 亚铁氰化钾溶液：用水溶解106g 亚铁氰化钾并稀释到1000mL； 醋酸锌溶液：用水溶解219g 二水合醋酸锌和32ml 醋酸，并稀释到1000mL； 磷酸盐缓冲液：分别称取2.5 g 磷酸二氢钾和2.5 g 磷酸氢二钾于1000 mL 容量瓶中， 用水定容到刻度后混匀，用滤膜过滤后备用； HPLC 流动相：混合5 体积的色谱纯甲醇和95 体积的磷酸盐缓冲溶液。 0.1moL/L 的氢氧化钠溶液：用水溶解4 g 氢氧化钠并稀释到1000mL。 0.5moL/L 的硫酸溶液：将30mL 浓硫酸小心缓慢加入500mL水中，待冷却后用水加到1000mL。 白砂糖不溶于水杂质方法改善 一、方法提要： 用过滤空净40μm的坩埚式玻璃过滤器，上面铺一层约5mm厚经稀盐酸溶液洗涤并以水冲洗干净的玻璃纤维（或与铝板相配合的金木绒布或毛布），将糖液减压抽滤，再用蒸馏水进行减压过滤洗涤滤渣，然后干燥至恒重。 二、仪器设备与试剂 坩埚式玻璃过滤器：孔径40μm； 干燥箱； 带温度计干燥器； 分析天平：感量0.1mg； 1%α-萘酚乙醇溶液：称取α-萘酚1g，用95%乙醇溶解至100ml； 浓硫酸：含硫酸95%-98%。 三、样品测定： 称取样品500.0g于1000ml烧杯中（精致白砂糖则称取1000.0g于2000ml烧杯中），加入不超过40℃的蒸馏水，搅拌至完全溶解，倾入干燥至恒重的玻璃过滤器中进行减压过滤，用水充分洗涤滤渣，用α-萘酚乙醇溶液检查，至洗涤液不含糖分为止，将过滤器连同滤渣置于125℃-130℃的干燥箱中干燥后，取出置于干燥器中，冷却至室温，进行首次称量。烘干约30min，冷却称量一次，直到相继两次质量之差不超过0.001g，可认为达到恒重，记录其质量。 微糖检验方法：取洗涤液2ml于试管中，加入1% α-萘酚乙醇溶液数滴，在沿管壁缓缓加入浓硫酸2ml。蔗糖在浓硫酸存在下与酚类起极强的呈色反应，在水与酸的界面出现紫色的环，说明有蔗糖存在，若为黄绿色环说明无蔗糖存在。 四、计算及结果表示 M2-M1 F = ---------- ×106 M0 F -- 每千克白砂糖样品所含不溶水杂质的质量,单位为毫克每千克（mg/kg）； M2 –-干燥过滤器连同介质与不溶于水杂质的质量，单位为克（g）； M1 –-干燥过滤器连同过滤介质质量，单位为克（g）； M0 –-所称取白砂糖样品质量，单位为克（g）。 检验处原辅料岗位承担着事业部70种原料65个项目的检测，现岗位配置2人，每月检测70余批原辅料，出具结果800个，每日检测过程同步对2-5个项目进行检测，单个化验员操作忙碌，而此项目的检测导致过程时间无形中被浪费，因人员时刻要进行溶液的倾倒，也会出现顾此失彼现象，在不影响检测结果准确性前提下，做此项目改善建议，意在节约人工、提高效率。 检测过程中涉及样品在玻璃过滤器中进行减压过滤定义为：将样品从玻璃过滤器上端加入，直接进行过滤，检测过程中需要有人不定时的将样品倒入过滤器中过滤，直到样品检测结束，人员等待过滤情况，浪费时间。 样品加入 项目进行加工涉及材料： 橡胶管约50cm、硅胶塞（与玻璃过滤装置直径相符）、导管。 橡胶管与导管链接 导管插入 橡胶塞 过滤装置的改进：将橡胶塞安装在玻璃过滤器上端，另一端橡胶管插入至溶解让品的烧杯中，利用真空泵的减压效果，将样品吸入过滤器中直接进行过滤。 改装前 改进后 通过对过滤装置的改进，前期过滤样品需要时间2-3小时，且必须有操作员连续向过滤器中添加样品，现更直接使用导管进行过滤，整个操作过程仅需30分钟左右，不需要人员等待，只需在过滤后置换水相进行清洗，节约人工1.5小时，有足够时间检测其他项目，检验结果准确，提高检测效率，且提高设备利用率，节约电能。 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * *