GC―MS法测定紫穗槐果实挥发油中化学成分.docVIP

GC―MS法测定紫穗槐果实挥发油中化学成分摘　要：目的：采用GC―MS对紫穗槐果实中挥发油成分进行分析。方法：用挥发油提取器对紫稳槐果实中的挥发油进行了提取和测定。采用30m x0.25mm弹性石英毛细管柱，FID检测器。结合GC―MS，对挥发油进行了分析。结果及结论：紫穗槐果实挥发油含量是2.1％，从中分离出30个化合物，鉴定了其中的26个成分。并测定了相对含量，其主要成分为大牦牛儿烯(11.40％)、B-蒎烯(5.85％)、蒈烯-3(3.02％)、古巴烯(5.84％)、石竹烯(8.40％)、奥(4.49％)、D-伪-α雪松烯(4.53％)、1，3，3-三甲基-[2．2．1．02，6]三环已烷(13.63％)。 关键词：紫穗槐果实；挥发油；毛细管气相色谱；色谱-质谱 中图分类号：R284．1 文献标识码：A　文章编号：1673-7717(2008)01-0213-02 紫穗槐Amorphafruticosa L．为豆科(Leguminosae)紫穗槐属多年生落叶灌木。在世界范围内具有广泛的分布。紫穗槐属植物全世界约25种，原产北美，我国引入栽培的只有紫穗槐一种，南北均有栽植。紫穗槐在我国又称绵槐、油条、椒条、穗花槐、紫翠槐、苕条。多作为水土保持树种，栽培可供观赏，又为蜜源植物。报道其枝条可用于编织，叶子可作绿肥，其根、茎、叶可作药用。其挥发油是一种理想的天然香料，具有止痒驱蚊的功能，紫穗槐的这些重要用途，已经引起人们的广泛关注，近几年来国内已经开始有紫穗槐种子为原料的产品生产，但有关紫穗槐果实挥发油的化学成分研究，国内未见报道，为使其应用更加合理、有效、安全，为了进一步综合利用资源，开发新的利用途径，笔者对紫穗槐果实挥发油的化学成分进行了分析。 笔者在2002年9月于本溪高台子采集了一份样品，经辽宁中医药大学康廷国教授鉴定为豆科植物紫穗槐Amorphafruticosa L，以水蒸汽蒸馏法蒸出挥发油，进行毛细管气相色谱分析，共分离出30个峰，以归一化法计算了各个峰的相对含量，用气相色谱一质谱法从中共鉴定了26个成分，占挥发油总组分的96.49％。 1　实验部分 1．1　仪器与试剂　GC-9A气相色谱仪(日本岛津公司)，配FID检测器，Class-5000数据处理系统，QP5050A色谱一质谱联用仪(日本岛津公司)，DB-l(30m×0.25mm)弹性石英毛细管柱，挥发油提取器(天津玻璃仪器厂)。其他试剂为分析纯。 1．2　色谱与质谱条件　色谱条件：进样口和检测器230℃，柱温采用程序升温，初温60℃，恒温3.2min。再以10℃/min的速度升至150％：恒温10min。载气为氮气(99.999％)。流速为1mL/min，尾吹40mL/min，分流比为10：l。质谱条件：EI源，离子源温度240℃，离子电压1.00kv，质量扫描范围：33～500gmu。 1.3　实验方法　①挥发油提取：取紫穗槐干燥果实粗粉(60目)100g，加蒸馏水800mL，用挥发油提取器按常规水蒸气蒸馏法提取4h，经无水硫酸钠脱水干燥后得挥发油2.1mL，收油率为2.1％，挥发油为淡黄色透明油状物，具有特殊浓郁香味。②挥发油分析：取挥发油1mL，置10mL容量瓶中用乙醚稀释至刻度，取lμL作GC分析，以CC-MS定性，用面积归一化法定量。 2　结果与讨论 2．1　色谱条件的确定在上述色谱条件下，分别采用DB-1、sE-54、OV-17色谱柱对紫穗槐果实挥发油进行分离条件的选择，经对照发现DB-1柱分离效率较高。在此基础上又对色谱条件进行了进一步的研究，从而确定了上述分析条件。 2．2　定性和定量　从紫穗槐果实挥发油中共分离出30个峰，采用气相色谱数据处理系统，以面积归一化法测得各组分相对百分含量，定性及定量结果见表1。 气相色谱-质谱联用随其分析检测技术的日益完善，已经广泛应用于中草药有效成分的研究。按实验中的GC―MS条件对紫穗槐果实挥发油进行分析。对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图，经质谱计算机数据系统检索和人工谱图分析，按各色谱峰的质谱裂片图与文献核对。查对有关质谱资料，对基峰、质荷比和相对丰度等方面进行直观比较，同时还对一些主要成分采用标准物质对照，分别对各色谱峰加以确认，综合各项分析鉴定，从而确定出紫穗槐果实挥发油中的化学成分，结果见表l。 由表1可知，已鉴定的化合物组分占总馏出组分的86.7％以上，占色谱总馏出峰面积的96.49％。其主要成分为大牦牛儿烯(11.40％)，B-蒎烯(5.85％)、蒈烯-3(3.02％)、古巴烯(5.84％)、石竹烯(8.40％)、奥(4.49％)、D-伪-α-雪松钸(4.53％)、1，3，3一三甲基-[2.2.1.02