色谱原理 3.pptVIP

10.2 气相色谱法 Gas Chromatography; 气相色谱法（GC）是英国生物化学家 Martin ATP等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混合物。目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。如气相色谱与质谱（GC－MS）联用、气相色谱与Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用、气相色谱与原子发射光谱（GC－AES）联用等。 气相色谱法又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）：前者是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物；而后者的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。 ;10.2.1 气相色谱仪 Gas chromatograph;气相色谱结构流程Construction and procedure of gas chromatograph;1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样阀;8-分离柱;9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪.;(1). 气路系统 Carrier gas system;(2). 进样系统 Sample injection system;(3). 分离系统 Separation system;(4). 温控系统 Temperature control system;(5). 检测和数据处理系统 Detection and data processing system;10.2.2 气相色谱固定相 Stationary phase of GC ;（2）类型：主要分为硅藻土和非硅藻土两类。硅藻土载体是目前气相色谱中常用的载体，它是由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成，主要成分是二氧化硅和少量无机盐，根据制造方法不同，又分为: 红色载体：硅藻土与粘合剂在900℃煅烧，破碎过筛而得，因铁生成氧化铁呈红色。特点是表面孔穴密集、孔径较小、比表面积较大。对强极性化合物吸附性和催化性较强，如烃类、醇、胺、酸等极性化合物会因吸附而产生严重拖尾。它适宜于分析非极性或弱极性物质。 白色载体：硅藻土与20％的碳酸钠（助熔剂）混合煅烧而成，它呈白色。比表面积较小、吸附性和催化性弱，适宜于分析各种极性化合物。101，102系列，???国的Celite系列，英国和美国的Chromosorb系列，美国的Gas－Chrom A， CL， P， Q， S， Z系列等，都属这一类。 ; 非硅藻土载体有有机玻璃微球载体，氟载体，高分子多孔微球等。这类载体常用于特殊分析，如氟载体用于极性样品和强腐蚀性物质HF、Cl2等分析。但由于表面非浸润性，其柱效低。 ;（i）酸洗：用3~6mol·dm-3盐酸浸煮载体、过滤，水洗至中性。甲醇淋洗，脱水烘干。可除去无机盐，Fe,Al等金属氧化物。适用于分析酸性物质。 （ii）碱洗：用5%或10%NaOH的甲醇溶液回流或浸泡，然后用水、甲醇洗至中性，除去氧化铝，用于分析碱性物质。 (iii) 硅烷化：用硅烷化试剂与载体表面硅醇基反应，使生成硅烷醚，以除去表面氢键作用力。如：;2. 固定液 ; ;（3）固定液的特性 Characters of stationary liquid  固定液的特性主要是指它的极性或选择性, 通常采用相对极性(relative polarity)和特征常数(characteristic constant)表示。 ;角鲨烷和β,β’-氧二丙睛结构式; 式中下标1，2和x分别表示氧二丙睛，角鲨烷及被测固定液。据此测得各种固定液的相对极性均在0～100之间。一般将其分为五级，每20单位为一级。 相对极性0～+l级：非极性固定液， +2级：弱极性固定液， +3级：中等极性， +4～+5级：强极性。 非极性亦可用“－”表示。下表列出了一些常用固定液的相对极性数据。;刊法怠痘盅烘雨疯娠肛混稽倾掳东令淋惑尚东彰厨侄熬名糜晒沧掖萌毗叼色谱原理 3色谱原理 3; ;呈桓媒串施渗搪奥摊食婶凡沏笆扮曲垢蜒砧胁牙以犬已府棠鉴复韩岁秽调色谱原理 3色谱原理 3;(iii)保