电镜的应用.docVIP

扫描电镜和电子探针的应用 扫描电镜是利用静止的或在样品表面做光栅扫描的一束精细聚焦的电子束，轰击样品表面产生各种信号(二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X射线及不同能量的光子等)，利用电磁透镜系统成像，对固体材料进行分析的仪器。广泛应用于生物、地质、固体物理、电子及材料等科学领域。主要用于观察微米及亚微米范围内的各种现象。第一台扫描电镜是由vonArdenne通过在透射电镜(TEM)上加装扫描装置改制而成的。由于SEM具有分辨率高(纳米级)、景深大而且可以从几十倍到几千倍连续放大，因此自问世以来就成为材料研究和失效分析的利器。 1 SEM的应用 1.1 SEM金相分析 正确的金相分析是失效分析的基础。首先是对各种光学显微镜不能分辨的基本显微组织的分析，如隐针马氏体、屈氏体等;其次是对显微组织精细结构的分析，如上贝氏体中铁素体和渗碳体两个相的形态，条状马氏体的细长板条状的立体形态等。再次，各种金属间化合物相、碳化物相、硼化物相及氮化物相等。相、M如‘型化合物、p相等，硬质合金中的Co相WC相等等。其他金相分析，如异种钢接头焊缝底层的不均匀带、硬质合金晶粒形状大小、硬质合金的混料、蠕墨铸铁中石墨的空间立体形态、钢中显微裂纹和显微缩孔等。金相分析一般在低倍分析及光学显微镜分析的基础上结合结构分析(如X射线衍射分析、电子衍射分析等)和微区成分分析(如波谱仪、能谱仪等)完成的。 1.2 SEM在断口分析中的应用 利用扫描电镜进行电子断口分析，是在失效分析中的最主要的应用，利用SEM对断裂机理分析归类，明确断裂类型，其次是对裂纹源位置和扩展方向的判定，金属材料的主要断裂机理有:韧窝断裂、解理断裂、滑移分离、准解理断裂、疲劳断裂及环境断裂等。韧窝断裂主要分析韧窝的形状、大小、数量、第二相粒子及夹杂物等。其微观形貌为:正交韧窝、剪切韧窝、撕裂韧窝及卵形韧窝和沿晶韧窝等。解理断裂的微观形貌特征为:解理台阶、河流、舌状花样、扇形花样、鱼骨花样、瓦纳线等。滑移分离的显微形貌是蛇行花样、涟波花样及延伸区等。准解理断口类似真解理，也有河流、台阶、舌状花样等，但是更加呈现不连续状。疲劳断口的显微形貌特征有:挤人槽及挤出峰、疲劳断片、疲劳辉纹、轮胎压痕，也容易出现疲劳台阶、二次裂纹等。环境断裂主要包括腐蚀疲劳、应力腐蚀、氢脆、蠕变、液态或固态金属脆及碱脆、中子脆等。另外还有热处理脆性等，虽然从断裂的机理分析并不是新的断裂形式，但在失效分析中应用较多，如利用SEM分析钢的第二类回火脆性的晶界弱化及第二相的沉淀等。 1.3 SEM在磨损失效分析中的应用 磨损主要包括粘着磨损、疲劳磨损、磨料磨损、微动磨损及冲蚀磨损等。利用SEM主要对磨损表面及磨损产物等进行分析，磨损表面携带了磨损最主要的信息，磨损表面形貌有:擦伤、犁沟、点蚀、剥层、微动咬蚀及气蚀鱼鳞坑等。磨损产物主要有正常磨粒、疲劳剥块、球粒、层状磨粒、严重磨粒、切削磨粒、腐蚀磨损微粒、氧化颗粒、暗金属氧化物磨粒、有色金属磨粒、非金属晶体及非金属非晶体等。磨损产物的分析可以结合铁谱技术、体视技术、结构、成分分析等。 1.4 腐蚀失效 金属腐蚀失效会在表面或断口上留下各种腐蚀产物，其特点及相关形貌有:均匀腐蚀、斑点腐蚀、脓疮腐蚀、点腐蚀、晶间腐蚀、缝隙腐蚀、穿晶腐蚀等，一般情况通过宏观检验及光学显微镜分析，也可以利用SEM进行分析[1-2]。 2 SEM应用举例 铁路运输用关键件，其服役时受力复杂，质量要求很高，产品采用30 T精炼冶炼，CL60碳钢，自动化热加工生产线加工而成。2000年4月、5月间连续出现涉及四个炉号的产品由于低倍检验发现细小裂纹而全部报废的重大质量事故。本工作应用扫描电镜断口分析、能谱定性分析、光学显微形貌测试等方法，分析了引起报废裂纹缺陷的性质、产生原因。 2.1试验结果与分析 （1）缺陷在低倍试片酸浸面上反映为长短不同、分布不均匀的细小裂纹(见图1)，光学显微镜下(见图2)为链状，条状、块状等聚集分分布的夹杂裂纹(见图3a)，此区域上密密麻麻分布着不同形状的夹杂物(图3b)。至此可以确定低倍试片上的裂纹缺陷是由材料中存在的大量以脆性为主的非金属夹杂物聚集分布，严重破坏了基体金属的连续性，在加工过程中产生空隙，形成宏观上小裂纹。 （2）经电镜能谱定量分析，缺陷区域上大面基体微区成分，主要有:Fe:57.86%，Al:32.93%，O:6.95%(4a)，不规则块状夹杂主要含有:Al:81.51%，O:10.25%，Fe:6.27%(见图4b)。结合光学显微镜夹杂物形貌，判定非金属夹杂物性质主要是:CaO，6Al2O3·FeO，Al2O3以及大型复合夹杂。 2.2结论 产品内部存在的质量问题，主要是低倍试片上发现的不同部位、不同程度的小裂纹，均为大型夹杂和夹渣聚集分布的结果。它们在钢锭中