基于LCMSMS高速正负离子化切换的环境中PPCP多成分的.PDFVIP

  基于LCMSMS高速正负离子化切换的 环境中PPCP多成分的同时定量分析 Multi-Component Quantitative Analysis of Pharmaceuticals and Personal Care Products in the Environment by LC/MS/MS with Fast Polarity Switching 朝野 夏世 1、荒川 清美 1、藤田 慎二郎 1、向畑 和男 1、平野 一郎 1 Abstract: 为了更高效地监测环境中的PPCP，快速且高灵敏度的多成分同时分析必不可少。本报告 介绍基于岛津LCMS-8080的高速正负离子化切换技术测定PPCP的方法。同时，对于正负离子 化切换分析的结果与正离子 ・负离子分别测定的结果进行了比较，并验证了LCMS-8080的高 速正负离子化切换性能。 Keywords: LC/MS/MS、PPCP、多成分同时分析、基质效应、高速正负离子化切换 1. 前言 近年来，PPCP（pharmaceuticals and personal care products）做为一种新污染物质 而引人注目。PPCP中的大部分化合物难以在环境中降解，并且具有强生理活性，因此，对其 环境中的监测必不可少。为了高效率、准确地定量分析PPCP多种类的化合物，需要一种使用 一个方法，迅速且高灵敏度地同时分析多种化合物的分析手段。为此，本报告介绍 UHPLC-ESI-QqQ多成分同时分析的新方法。此方法考虑到基质效应，最优化梯度程序，从而 获得出色的ng/L水平检测限。 ・ 为了评价高速正负离子化切换的性能，还对于正负离子化切换测定的结果与正离子 负 离子分别测定的结果进行了比较。 2. 分析方法 在未经前处理的河水和湖水（在滋贺县收集）添加了浓度范围1-10000ng/L的15种PPCP。 使用高灵敏度三重四极杆型质谱仪LCMS-8080，进行了高速正负离子化切换MRM测定。 1 分析计测事业部     3. 结果 ・考察 3-1. 添加在环境水中的PPCP的分析 PPCP存在于复杂的基质中，由于基质的离子化抑制／促进效应有可能降低检测限，因此， 在环境基质洗脱时，着眼于最先从分析色谱柱洗脱的目的成分，进行了梯度程序最优化。 在提高有机溶剂比率前，以100％水系流动相维持6 分种  Fig. 1 LC的梯度程序 对于所有化合物以同时分析方法计测了高速正负离子化切换（20 msec）MRM测定。几乎 所有的化合物都获得了1 ‒ 50 ng/L的定量下限值和线性R2 0.999以上的良好测定结果。 PPCP 15种成分的分析结果如Table 2所示，其中3种成分（Carbamazepine, Albeterol, Ibprofen）的工作曲线如Fig. 2所示。 Table 2 PPCP的MRM参数和分析结果