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关于质谱的研究——文献综述 中文摘要 近年来质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展,质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高，样品用量少，分析速度快，分离和鉴定同时进行等优点，因此，质谱技术广泛的应用于化学，化工，环境，能源，医药，运动医学，刑侦科学，生命科学，材料科学等各个领域。色谱－质谱联用技术是将色谱的高分离能力和质谱的鉴别能力相结合，组成一种现代分析技术，它充分体现了色谱和质谱的优势互补。色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。 色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS)，液质联用与气质联用互为补充，分析不同性质的化合物。 关键词：质谱 液相色谱—串联质谱法 气相色谱—串联质谱法 综述 分析 1、前言 近年来质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展,质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高，样品用量少，分析速度快，分离和鉴定同时进行等优点，因此，质谱技术广泛的应用于化学，化工，环境，能源，医药，运动医学，刑侦科学，生命科学，材料科学等各个领域。 质谱分析法对样品有一定的要求。进GC-MS分析的样品应是有机溶液，水溶液中的有机物一般不能测定，须进行萃取分离变为有机溶液，或采用顶空进样技术。有些化合物极性太强，在加热过程中易分解，例如有机酸类化合物，此时可以进行酯化处理，将酸变为酯再进行GC-MS分析，由分析结果可以推测酸的结构。如果样品不能汽化也不能酯化，那就只能进行LC-MS分析了。进行LC-MS分析的样品最好是水溶液或甲醇溶液，LC流动相中不应含不挥发盐。对于极性样品,一般采用ESI源，对于非极性样品,采用APCI源。 2、色谱-串联质谱法的研究 色谱－质谱联用技术是将色谱的高分离能力和质谱的鉴别能力相结合，组成一种现代分析技术，它充分体现了色谱和质谱的优势互补。彭涛等人研究介绍了保健食品的定义、分类；归纳了常见保健食品中可能添加的违禁化学物质种类；介绍了保健食品中违禁化学物质分析技术现状；并按照保健食品功效分类，对近年来色质联用（主要是液相色谱－质谱和气相色谱－质谱）技术在保健食品违禁化学物质分析中的应用进行综述[1]。 （1）、液相色谱—串联质谱法的应用 赵凤娟等人建立了动物组织中硝呋索尔代谢物二硝基水杨酸肼(DNSAH)残留量的高效液相色谱－串联质谱检测方法(HPLC－MS/MS)。动物组织中的硝呋索尔代谢物在酸性条件下水解过夜，同时加入2-硝基苯甲醛进行衍生化反应，经乙酸乙酯提取浓缩，正己烷净化后。采用Thermo Hypersil Gold C18(100mm×2.1mm i.d.，1.9μm)反相色谱柱进行分离，以甲醇 －水为流动相，梯度洗脱，流速0.3mL/min，用高效液相色谱－串联质谱仪以负离子多反应监测模式测定。结果显示，在动物组织中，DNSAH 的定量下限为0.5μg/kg，线性范围为0.5～5.0μg/kg，加标回收率为91%～103%，相对标准偏差为3.7%～13.6%。该方法简便、快速、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，适用于动物组织中硝呋索尔代谢物残留量的确证与检测[2]。 许美玲等人建立了水果、蔬菜、茶叶、蜂蜜、粮谷和动物源性食品中抗倒胺残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取，混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合相基质分散净化后，用 HPLC-MS/MS 检测和确证，外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离，正离子扫描，多反应监测模式。该方法通过建立基质标准曲线消除基质效应，抗倒胺1～100μg/kg 范围内具有良好的线性关系，相关系数在0.998～0.999之间；样品中添加5、10、50 μg/kg 的标准品，其添加回收率在85.2%～112.4%之间，相对标准偏差均小于8.5%；检出限(LOD)在0.08 ～1.64μg/kg之间，定量限(LOQ)在0.30～5.48μg/kg 之间。实验结果表明，该方法提取效果好，具有良好的灵敏度、回收率和重复性[3]。 于慧娟等人建立了液相色谱－串联质谱测定养殖鱼类产品中痕量安眠酮（MTQ）残留量的方法。采用正己烷提取样品中残留的安眠酮，经硅胶柱净化、V（乙醚）∶V（正己烷）＝１∶１的混合溶液洗脱后，以0.1% V（甲酸）∶V（甲醇）＝１∶１的混合溶液为流动相、C1８色谱柱分离，正离子模式进行质谱定量分析，MTQ—D7同位素标记物作为内标，用内标法定量。以m/z 251.1/91.2为定量离子对，方法的定量限为0.2μg/kg（S/N≥10）。在0.2、0.5、1.0和20μg/kg 4个添加水平下，方法的平均回收率为86.