终点确定方法的研究.PDFVIP

维普资讯 第16造第3期 西 南 师 范 大 学 学 报 (自然科学版) 1991年9月 Vo1．16 No． 3 JoucaalofSouthwestChinaTeachersUa~versity (NaturalScience) S印 ． 199I 测定酱油中的氨基氮时 终点确定方法的研究 蔡 锦 萍 胡 明 方 (西南师范大学化学幕．重庆 630716) 捕要 用甲醛法飒j定酱{由中的氨基氮时，常用酚酞为指示剂确定终点，效果不佳．本法改用酚 酞一溴百里酚蓝混台指示剂来确定滴定终点，其变色锐敏、重现性好、准确度高． 关键词 甲醛；酚酞 ：滇百里鼍蓝 中田分类号 0655 酱油中氨基氮的测定通常采用甲醛法，即利用氢基酸的两性作用，以甲醛固定氮基的碱 性，使羧基的酸性显示出来，用氢氧化钠标准溶液滴定，计算氨基氮的含量． 由于酱油试样有色，且含有少量游离酸，在食品分析的有关资料中．一般采用中性红作 指示剂，用氢氧化钠滴定游离酸，然后加甲醛[1]，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴 定 氮 基 氮，溶液 由黄 色变橙色为终点，这个方法指示终点不锐敏，重现性不好 ，误差较大．因而有 人用活性炭将酱油脱色，然后用氢氧化钠作为滴定剂，以酚酞为指示剂，测定游离酸，再用 澳百里酚蓝为指示剂滴定氮基氮，溶液由黄色变成淡紫色为终点[．但此方法 手续 比较麻 烦．部颁标准则要求用酸度计确定终点[．我们为了找出一种简便易 行 、准 确可 靠 的分 析方法，对混台指示剂的使用进行了研究，选出酚酞一溴百里酚蓝混合指示剂，用 于测定酱 油中的氨基氮，溶液 由黄绿色变为暗紫红色为滴定终点．终点时变色锐敏，测定准确．操作 简单 ． 1 实 验 部 分 1．1 试 拊 36啪 中性 甲醛． 混台指示剂：0．2嘶酚酞乙醇溶液和0．2嘶溴百里酚蓝乙醇溶液，按 10：l(体积比) 混台． 0．1啪 中性红乙醇溶液． 0．02otol·L NaOH标准溶液． 199 年 2月 26日收刊 维普资讯 346 西南师范大学学报 (自然科学版) ．第r6‘卷 1．2瓣 定方{去 准确吸取酱油试掸 5m1子 1O0ml容量瓶中，加水稀 释至刻度，摇匀．准确吸取此稀释 液 5m1于 250ml锥形瓶 中 加水 100ml，加 中性红指 示剂 i滴 ，用 0．02otol·LIlNaOH 标准溶液滴定至溶液 由红变橙黄 为止．加入 甲醛 1Oml，摇匀后加入混台指示剂 0．5m1，再 用 0．02otol·L NaOH 标准溶液滴定至溶液血橙l五一浅黄一黄绿一暗紫红色为终点 记 录 NaOH用量V(m1)．取水 100m1，按土述步骤傲空 白试验 测得 NaOH用 量V (m1)．计 算氨基氮含量． 2 结果和讨论 2．t 除去试样 中游离酸 的指示捐t雌 辑 酱油样 品颜色很深，虽经稀释，仍为黄色．样 品中含有乳酸，醋酸等多种有机弱酸 ，用 强碱 中和除去时 化学计量点的pH 值在碱性 区域 ，若 用 酚 酞 作 指 示 剂 (pH一9，0，微 红)，除去游离酸[4]，使之中和过量，氨基氮馁j定结果偏低 选用中性 红 (变色范围pH值 6．8—8．0红色一橙黄 )较为合适，变色点pH值 7．4． ． 2 测定氨基氮所用指示帮的选择 甲醛法测定氨基氮也餍强碱滴定弱酸，滴定突跃在碱性区域 宜用酚酥作指示剂．但 由 于酱油本身是黄色，滴定终点时，溶液由黄变为橙色，不便观察 ，重现性不好．为了解决这 一 问题 我qJN2,．适量溴百里酚蓝 (变色范厨的pH值6．2N7．6，黄一蓝) 接近终点时，由 溴百里酚蓝的蓝色为背景，使溶液由黄绿色变到暗紫红色．溴百里酚蓝的用量是个关键．对 酣酞一溴百里酚蓝的用量 (体积比)由3；1到 11：l均散了试验，以，l0；1为最好，变色锐敏，