第三章岩石全分析课件.pptVIP

第三章 岩石全分析 ; 在自然界中 硅酸盐矿物有800多种，占地壳质量85%； 碳酸盐矿物80多种，占1.7%； 磷酸盐0.7%。本章以硅酸盐为重点。;二、岩石组成和分析项目 1.硅酸盐 就是硅酸的盐类，就是由二氧化硅和金属氧化物所形成的盐类。换句话说，是硅酸（x SiO2 · y H2O）中的氢被Al、Fe、Ca、Mg、K、Na及其它金属取代形成的盐。;组成：周期表中大部分天然元素。 全分析13~16项: 13项：SiO2,Al2O3, Fe2O3, FeO, CaO, MgO, Na2O, K2O, TiO2, MnO, P2O5, H2O-,烧失量。 16项：上述13项中去掉烧失量，加上H2O+, CO2, S和C。 在特殊情况下，也要求测定其它元素。 结果：总和接近100%，国家储备委员会规定：Ⅰ99.3~100.7%，Ⅱ98.7~101.3%;三、全分析式样分解方法; （一）硅酸盐 1.碳酸盐分解：单一试剂，混合试剂。 2.苛性碱分解 3.锂硼酸盐分解：B2O3，偏硼酸锂，四硼酸锂，碳酸锂+氢氧化锂（2+1），碳酸锂+氢氧化锂+硼酸（2+1+1）等. 4.HF分解。 （二 ）碳酸盐 易被盐酸分解，SiO25%，先灼烧，再用盐酸分解，大于5%时，按硅酸盐处理。 （三）磷酸盐 测定有效磷：用有机酸浸取，2%柠檬酸； 测定总磷：用HCl, HNO3, 或HCl+HNO3。;第二节 全分析中的分析系统;二、硅酸盐分析系统;第三节 主要成分测定; （一）重量法 1.硅酸性质和硅酸胶体结构 硅酸有： 正硅酸（H4SiO4），偏硅酸(H2SiO3)、二硅酸(H2Si2O5)，酸性很弱。 性质： pH1~3或pH13，硅酸以单分子存在； pH1或pH3，硅酸胶体化，易聚合。 样品分解，经酸提取后，硅酸呈三种状态存在： 片状水凝胶，水溶胶，单分子溶解态。; ;1.盐酸蒸干脱水重量法;过 程 简 述;b）脱水时间 10 ~15 分钟温度控制100-110 ?C;c）? 过滤 为缩短过滤时间，加10 mL 3 : 97热稀HCl先将可溶性盐溶解。 （3 : 97 HCl作洗涤剂作用？） ;d)灼烧、冷却、称重至恒重灼烧可除去硅酸中残余水： ;2. 动物胶凝聚重量法 提要：　试样用碳酸钠—氢氧化钠熔融, 使硅转化为硅酸盐, 用盐酸酸化, 蒸干使硅酸溶胶脱水, 于8mol/ L的盐酸中加动物胶, 使硅酸凝聚, 过滤、洗涤, 沉淀于1050 ℃灼烧至恒量, 根据沉淀的质量计算硅的含量。 ;（二）滴定法 ???氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。;主要反应： SiO2＋2NaOH＝Na2SiO3＋H2O ………（1） Na2SiO3＋2HCl ＝H2SiO3＋2NaCl ………（2） H2SiO3＋3H2F2＝H2SiF6+3H2O ………（3） H2SiF6+2KCl＝K2SiF6↓＋2HCl ………（4） K2SiF6＋3H2O = 4HF＋H2SiO3＋2KF ……………（5） HF ＋NaOH = NaF＋H2O ……………（6） ; ; ⑴ 沉淀的介质和酸度：介质可以是盐酸、硝酸或盐酸和硝酸的混合酸。在盐酸的介质中沉淀时，铝、钛允许量较小，沉淀速度较慢。但可允许大量铁、钙、镁共存；在硝酸介质中沉淀，铝钛生成的氟铝酸钾和氟钛酸钾的溶解度比在盐酸中大，因此减少铝钛的干扰，但如果同时有大量钙存在时有影响。所以样品中含钙、钛、铝均高时采用盐酸硝酸混合酸较好。所以一般情况使用纯硝酸或盐酸硝酸混合酸结果较好氟硅酸钾沉淀可以完全,一般酸度在3～4mol/L介质中进行(这里的酸度是指硝酸如果是盐酸则要酸度更高，使用纯盐酸介质结果不理想很少有人用)。;⑵氟离子和钾离子的浓度是沉淀的必要因素。氟离子和钾离适当的过量可抑制氟硅酸钾沉淀的离解，有助于降低氟硅酸钾沉淀的溶解度。一般F-的浓度要适当一般控制KFρ约100g/L,为了保证已生成的K2SiF6沉淀不复溶。沉淀反应最好在饱和氯化钾或饱和硝酸钾溶液中进行。 ⑶温度：在饱和氯化钾或饱和硝酸钾溶液中，只有在室温35℃的条件下可生成完全的氟硅酸钾沉淀,温度高于35℃氟硅酸钾沉淀会不完全或复溶。氟硅酸钾沉淀一经生成放置10min就可过滤，沉淀放置的时间不超过1～2h 放置时间过长沉淀会吸附杂质和共沉淀给测定结果带来误差。 ⑷由于F－与玻璃生成硅氟化合物，使用的烧杯、漏斗、搅棒及装氟化钾