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第25卷第2期 应用化学 Vo1．25 No．2 2008年2月 CHINESE JOURNAL 0F AlplLIED CHEMISTRY Feb．2oo8 BaYF5：Ce3+纳米粒子的制备与光谱性质 闫景辉 李中田。 郭海艳。 王琳琨。 曹亮军。 祁芸芸。 石春山 ( 长春理工大学化学与环境工程学院 长春130022； 中国科学院长春应用化学研究所稀土化学与物理重点实验室 长春) 摘 要 在水／十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)／正丁醇／正辛烷微乳液体系中成功的合成了BaYF ：Ce“纳米 粒子。运用x射线衍射(XRD)、环境扫描电子显微镜(ESEM)和荧光光谱等测试技术对所制备产物进行了表 征。样品的x射线衍射数据与PDF#46—39结果很好吻合，说明产物为BaYF5单一相。掺杂少量稀土离子对晶 体结构未产生大的影响。利用ESEM电子显微镜观察了产物的形貌。结果表明，产物粒径均匀．直径在2O nm 左右，呈球状外形。利用荧光光谱仪测试了样品的激发和发射光谱，在330 nm处出现了发射峰。分析结果表 明，其归属于Ce“的d-f跃迁，与体相BaYF5：Ce“相比蓝移了5 nm。 关键词 BaYF ：Ce“．纳米粒子，荧光光谱 中图分类号：O612 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2008)02-0254-03 近年来，氟化物基质材料掺杂稀土离子后的光功能特性引人瞩目，随着纳米技术的发展，稀土发光 材料科学技术又步人一个新的活跃期_1 ]。复合氟化物BaY 具有四方结构，由于BaYF 具有良好的光 学特性，较高热稳定性，低熔点，各向异性等优点，将稀土离子掺杂到BaYF 中，利用稀土离子内部的 5d 厂跃迁引起的宽带发射可以获得许多可调谐性质，使其发展成一种新型可调谐短波发光材料l4 ]。 但是，由于氟化物具有腐蚀性，所以复合氟化物的传统固态合成方法常常要求较高的反应温度，特殊的 合成设备或苛刻的反应条件，这些因素往往限制了对复合氟化物化学性质的研究。目前，在已报道的文 献 I7 中，钡钇氟化物大多是采用传统固态合成方法合成，这种方法所制得产物含氧量较高，而产物中 氧含量是影响材料激光输出的重要因素。氧含量越高则体系氧色心420 nm附近的宽带发射越强，这对 激光材料来说是不希望出现的。本文采用微乳液技术合成出BaYF ：Ce 纳米微粒，为制备其它纳米材 料提供了实验依据，并对其光谱进行了分析。 CTAB、氟化铵、硝酸钡、正丁醇和正辛烷，以上试剂均为分析纯。Ce(NO ) (浓度为0．5 m0l／，L)自 制；Y(NO3)3(浓度为1 m0l／，L)自制。 日本理学D／max．1I B型x射线衍射仪，CuKa 射线(A=0．154 05 nm)，扫描速率4．0~／min，步长 0．02。，硅为内标；荷兰Philips XL～30型环境扫描电子显微镜；日本Hitachi F-4500型荧光光谱仪，氙灯作 激发光源。操作电压700 V，扫描速率2 400 nm／min。 BaYF ：Ce 纳米粒子的制备：按质量分数分别为CTAB为19．04％，正丁醇为15．24％，正辛烷为 51．40％．盐溶液为14．29％_8 称取2份，分别加入2个50 mL烧杯中形成有机混合溶液I、Ⅱ，在室温 下用磁力搅拌器搅拌50 min，得到分散良好的悬浮液。将 Ba(NO )：(0．5 mmo])和 Y(NO ) (0．5 mm01)溶于3 mL去离子水中，滴入l0滴Ce(NO ) 溶液，形成阳离子溶液；另称取 NH F (0．25 nllno1)溶于3 mL去离子水中。形成阴离子溶液。将阴、阳离子溶液分别逐滴滴人到正在搅拌的 I、Ⅱ有机混合溶液中。磁力搅拌器搅拌1 h，形成2份微乳液。将2份微乳液迅速混合，并在室温下快 速搅拌反应40 min，得到微乳液。利用高速离心机将反应物离心分离15 min(15 000 r／min)，弃去清液， 用V(CH OH)：V(CH，C1，)=1：1的混合溶液反复清洗沉淀物5次，以去除纳米粒子表面残余的有机相 和表面活性剂，在红外灯下干燥，然后用玛瑙乳钵研磨成粉末状，于300 c(=、N：气保护下灼烧30 min，