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关于阿卡波糖提取一些问题摘要：文章首先用高效液相（HPLC）法对原料液中的阿卡波糖进行含量测定，然后对纳滤膜提取原料液中阿卡波糖的操作条件进行考察，最后通过讨论总结出了关于阿卡波糖提取中的一些问题。关于阿卡波糖提取中的问题主要涉及原料液浓度、操作压力、操作温度、阿卡波糖溶液的稳定性及纳滤膜的制作工艺，控制好以上内容，能有效提高最终产物中阿卡波糖的含量。 关键词：纳滤膜；阿卡波糖；含量测定；HPLC 中图分类号：TQ028　　　　　文献标识码：A　　　　　文章编号：1009-2374（2012）23-0100-03 阿卡波糖（Acarbose）中文名称：Ｏ-4，6-双脱氧-4[[（1S，4R，5S，6S）4，5，6-三羟基-3-（羟基甲基）-2-环己烯]氨基]-（-D-吡喃葡糖基（1→4）-Ｏ-）-D-吡喃葡糖基（1→4）-D-吡喃葡萄糖，是一种α-糖苷酶抑制剂，主要用于Ⅱ型糖尿病人的治疗，作用原理为该药物为α-糖苷酶的竞争性抑制药物，能竞争性与α-糖苷酶结合，防止多糖（或者蔗糖）的分解，从而有效降低Ⅱ型糖尿病人饭后血糖浓度。 现代主要是通过培养基发酵的方法得到阿卡波糖的发酵液（原料液），对该原料液进行阿卡波糖的提取：传统提取方法主要为离子交换法，操作时间较长，成本较高，环保压力大。近年来新兴的纳滤膜提取工艺具有收率高、生产效率高的特点，为了进一步探讨通过纳滤膜提取原料液中阿卡波糖的一些问题，本文对该提取法进行了进一步的研究。 1　仪器与方法 1.1　实验仪器与实验用品 HPLC：Agilent 1200 Infinity，膜分离实验设备：MBR膜分离实验设备（杭州沃腾膜工程有限公司），纳滤膜型号：ULT-1，ULT-3（聚砜膜），STM-2，STM-4（复合膜，厦门三大膜科技有限公司提供）。 阿卡波糖原料液：阿卡波糖对照品，乙腈（相对密度0.786，折光率1.3441），水：蒸馏水。其他实验试剂均为分析纯。 1.2　术语 膜通量：单位时间单位面积内通过膜的液体体积，用J表示（单位L·m-2·h-1）。 超滤收率：用R表示，R＝C2/C1×100%（C1为滤前料液中阿卡波糖的含量，C2为滤后料液中阿卡波糖的含量）。 1.3　操作方法与提取流程 阿卡波糖原料液首先通过超滤膜（ultra-FLO型超滤膜）粗略除去大分子的菌丝体，除去大部分菌丝体的原料液用电导率＜1200us/cm的卷式纳滤膜进行浓缩处理（除去原料液中盐类杂质），将处理完毕的原料液在阳离子交换树脂（大孔型，弱酸性）上进行色层的分离，分离后再在阴离子交换树脂上进行中和操作，所得到料液用纳滤膜浓缩处理，最终经喷雾干燥后得到目标产物。 2　结果 2.1　原料液浓度的考察 分别取阿卡波糖浓度为1g/mL、2g/mL、3g/mL、5g/mL四种浓度的原料液，在P＝0.3MPa的压力条件下，25℃±2℃温度条件下进行超滤试验，滤出液体浓度（膜通量），10min间隔测定，结果 如表1所示： 表1　料液浓度对膜通量（L·m-2·h-1）影响结果表 t C J 10min 20min 30min 40min 1g/mL 72.44 64.10 48.38 42.14 2g/mL 68.29 62.11 43.78 40.20 3g/mL 51.88 42.54 35.66 28.90 5g/mL 31.25 29.88 27.24 20.58 以上数据显示膜通量从10min开始往后迅速衰减，30min时趋于稳定状态，从提高生产效率和延长滤膜的寿命考虑，选取3g/mL的原料浓度比较合适。 2.2　提取压力的考察 取阿卡波糖3g/mL的原料液，分别在0.24MPa、0.26MPa、0.28MPa和0.3MPa压力条件下进行滤过，滤过结果如图1所示： 图1　原料液对膜通量的影响 由图1可知，压力越小，膜通量越小，提取滤过收率低，压力越大，膜通量越大，但是压力大会造成动力消耗过大，本研究选取最终操作压力为0.27～0.30MPa。 2.3　提取温度的考察 温度升高，阿卡波糖原料液的粘度降低，流动性增加，所以温度越高，越有利于原料液的滤过（膜通量越大），但温度升高会影响阿卡波糖的性质，使得杂质升高，所以，综合考虑膜通量和杂质升高的因素，温控范围为室温条件（20℃～30℃）即可，26℃±2℃温度最佳。 2.4　阿卡波糖溶液的稳定性 称取阿卡波糖成品10g溶解到1000mL的容量瓶中（测溶液的pH7.0，A杂质0.46%），各量取25～50mL具塞比色皿中分别使用0.1M的盐酸与0.1M的氢氧化钠调至不同的pH值，室温下放置24h，检测杂质A的含量变化（面积归一化法），