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实验一 硫酸亚铁铵的制备 内容提要 用废铁屑制备硫酸亚铁铵。 实验目的 1．了解硫酸亚铁铵的制备方法。 2．练习在水浴上加热、减压过滤等操作。 3．了解检验产品中杂质含量的一种方法——目测比色法。 实验原理 铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液,硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵复盐晶体： FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O＝FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 硫酸亚铁铵又称摩尔盐，它在空气中不易被氧化，比硫酸亚铁稳定。它能溶于水，但难溶于乙醇。 目测比色法是确定杂质含量的一种常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的级别。将产品配成成溶液，与各标准溶液进行比色，如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。本实验仅做摩尔盐中Fe3+的限量分析。 仪器、药品及材料 1．仪器 锥形瓶(160mL) 烧杯(150mLl个，60mLl个) 台秤 漏斗 漏斗架 布氏漏斗 吸滤瓶(400mLl个) 量筒(10mLl个) 抽气管(或真空泵) 蒸发皿 表面皿 比色管 比色管架 水浴锅 2．药品 酸：HCl (2.0mol.L-1 ) H2SO4 (3.0 mol.L-1) 碱：NaOH (1.0 mol.L-1) 盐：Na2CO3 (1.0 mol.L-1) KSCN (1.0 mol.L-1) 固体：(NH4) 2SO4 铁屑 其它：乙醇 (95%) Fe3+的标准溶液三份(见注1) 3．材料：pH试纸 滤纸 实验内容 1．硫酸亚铁铵的制备 (1)铁屑油污的除去 称取2g铁屑，放入锥形瓶(150mL)中，加入20mLNa2C03溶液(1.0 mol.L-1)，小火加热约10分钟，以除去铁屑表面的油污。倾析除去碱液，并用水将铁屑洗净。 (2)硫酸亚铁的制备 在洗净铁屑的锥形瓶中，加入15mLH2SO4溶液(3.0 mol.L-1)，放在水浴上加热，使铁屑与稀硫酸发生反应(在通风橱中进行)。在反应过程中要适当地添加去离子水，以补充蒸发掉的水分。当反应进行到不再产生气泡时，表示反应基本完成。用普通漏斗趁热过滤，滤液盛于蒸发皿中。将锥形瓶和滤纸上的残渣洗净，收集在一起，用滤纸吸干后称其质量(如残渣量极少，可不收集)．算出已作用的铁屑的质量。 (3)硫酸铵饱和溶液的配制 根据已作用的铁的质量和反应式中的物量关系，计算出所需(NH4) 2SO4(s)的质量和室温下配制硫酸铵饱和溶液所需要H2O的体积(见注2)。根据计算结果在烧杯中配制(NH4) 2SO4 的饱和溶液． (4)硫酸亚铁铵的制备 将(NH4) 2SO4饱和溶液倒入盛FeS04溶液的蒸发皿中，混匀后，用pH试纸检验溶液的pH值是否为1~2，若酸度不够，用H2SO4 (3.0 mol.L-1)调节。 在水浴上蒸发混合溶液，浓缩至表面出现晶体膜为止（注意蒸发过程中不宜搅动）。静置，让溶液自然冷却，冷至室温时，便析出硫酸亚铁铵晶体。抽滤至干，再用5ml乙醇溶液淋洗晶体，以出去晶体表面上附着的水分。继续抽干，取出晶体，在表面皿上晾干。称其质量，并计算产率。 2．Fe3+的限量分析 用烧杯将去离子水煮沸5分钟，以除去溶解的氧，盖好，冷却后备用。称取1.00g的产品，置于比色管中，加10.0ml备用的去离子水，以溶解之，再加入2.00mlHCl溶液（2.0mol·L—1）和0.5mlKSCN溶液（1.0 mol·L—1），最后以备用的去离子水稀释到25.00ml，摇匀。与标准溶液进行目测比色，以确定产品等级。 数据记录和处理 已作用的铁质量/g（NH4）2SO4饱和溶液FeSO4·（NH4）SO4·6H2O（NH4）2SO4质量/gH2O体积/ml理论产量/g实际产量/g产率%级别思考题 1．为什么硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液都要保持较强的酸性？ 2．进行目测比色时，为什么用含氧较少的去离子水来配制硫酸亚铁铵溶液 3．制备硫酸亚铁铵时，为什么采用水浴加热法? 注1 Fe3+标准镕液的配制(实验室配制) 先配制0．01mg·mI—1的Fe3+标准溶液。用吸量管吸取Fe3+的标准溶液5．00mI、10．00mL、20.00mL分别放入8支比色管中，然后各加入2．00mLHCl溶液(2．0 mol·L—1)和0．50mLKSCN溶液(1.0mol·L—1)。用备用的含氧较少的去离子水将溶液稀释到25.00mI，摇匀，得到符合三个级别含Fe3+量的标准溶液：25mL