第5节干扰和消除.pptVIP

§4.5 干扰与消除 ;干扰;一.物理干扰:由于试样和标准水溶液的物理性质不同所产生的干扰,是一种非选择性干扰,对试样中各元素的影响基本是相似的.;1.表面张力不同 影响形成雾珠大小,影响雾化率. 2.粘度不同 影响取样速度,进而提 升量不同 3.有机溶剂含量不同 影响溶剂的 蒸发速率不同;消除:1.所配标准溶液尽可能与试样组 成一致,尽可能保持试液与标准溶液物 理性质一致. 2.采用标准加入法或稀释法来排 除物理干扰 ;二.化学干扰 是指在液相或气相中,被测元素 的原子(被测元素)在火焰中与共存 元素及火焰成分发生化学作用及电 离而产生的干扰称为化学干扰. 它直接影响分析元素的原子化率, 是主要干扰之一.;1. 与共有元素形成稳定或(难溶)的化 合物,主要发生在碱土金属元素、 Al、Fe、Si等， 对钙的测 定有干扰，如： 酸性水溶液中,测Ca时,其中有 ,会生成Ca3(PO4)2;2. 分析元素(待测元素)在火焰中 形成稳定的氧化物或单氧化物 Al2O3. CaO 3. 与卤素形成易挥发的化合物 4.电离干扰:电离电位≤6ev的分 析元素在火焰中易电离,使基态 原子密度下降（使参与原子吸 收的基态原子数减少）;消除方法: 1.化学分离 2.加入释放剂(或保护剂及缓冲剂) 能与干扰元素形成更稳定的化合物。 干扰Ca2+测定,加入LaCl3后,将 Ca释放出来 ;3.加入保护剂 测Ca2+,使Ca2++H4Y2- Ca-EDTA(稳定);5. 利用高温火焰 6. 标准加入法 化学干扰一般都是对结果产生负 误差( 降低了火焰中基态原子数目)。;三.光谱干扰,是指与光谱发射及吸 收有关的干扰. 1.来自光源干扰. 1)多重发射线干扰,可以换分析线 2)背景发射干扰,a)可以换灯, b)反极净化;2. 多重吸收线干扰 1). 换分析线 2).进行予分离;3.来自原子化器的干扰（背景吸收干扰）;2）.光散射：是指在原子化过程中,产生的固体微粒对光产生散射,使被散射的光偏离光路而不为检测器检测导致吸光度偏高. ;火焰中有大量液体或固体颗粒 产生假吸收,使A升高 ;a)可用空白溶液校正 b)利用氘灯校正 先用锐线光源测定分析线的原子 吸收和背景吸收的总吸光度,再用 氘灯(紫外)在同波长下测这背景吸收,计算两次测定吸光度之差, 即可使背景吸收得到校正.;习题 1.试比较原子吸收光谱法和原子发 射光谱法异同? 2.简述原子化过程.灵敏度,特征浓度, 检出限的含意是什么? 3.为何称空心阴极灯为锐线光源?