FX-2014-039液态石油烃中痕量氮测定法(氧化燃烧和化学发光法).docVIP

FX-2014-040 液态石油烃中痕量氮测定法(氧化燃烧和化学发光法) 1范围 1.1 本标准规定了氧化燃烧和化学发光检测液态石油烃中痕量氮的方法。 本标准适用于测定沸点范围约50~400℃，室温下粘度约0.2 ~ 10 mm2/s、总氮含量为0.3 ~ 100mg/kg的石脑油、石油馏分和其他油品。 1.2 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。 下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，下述引用标准应是现行有效标准。 GB/T 4756 石油液体手工取样法 将液态石油烃试样注射到惰性气流(氦气或氩气)中，试样挥发，进入通氧的高温区时，有机结合的氮就转化为一氧化氮，一氧化氮与臭氧接触后，转化为激发态的二氧化氮，激发态的二氧化氮驰豫时的发射光被光电倍增管检测，由所得的信号值计算出试样的含量。 石油化工厂加工的原料中含有痕量氮化合物会引起催化剂中毒。本标准可用于测定加工原料中有机氮，也可用于控制产品中的氮化合物含量。 见图1、图2和图3。 5.燃烧炉:电加热，在工作的温度下，试样能充分挥发和燃烧，并将其中的有机氮氧化成一氧化氮。 注意:本标准采用高温，在燃烧炉附近使用易燃材料时，需要格外小心。 5.2燃烧管:石英制成，入口端有注射样品的垫片，管侧有两支管分别引进氧气和惰性气体，惰性气体流过入口区，将所有挥发试样带进高温氧化区，氧化区应足够大，以保证试样完全氧化。图1和图3给出常用的燃烧管，如使用其他结构，精密度要达到要求。 5.3干燥管:除掉进入检测器前反应物中的水蒸气，可采用高氯酸镁过滤器或膜干燥管(渗透干燥管)或二者同时用。 5.4化学发光检测器:测定一氧化氮和臭氧反应发射的光。 5 .5检测部分:有可调的衰减，能测量、放大和积分化学发光检测器给出的电流，得到的输出信号可用数字显示。如果需要。也可用长条图纸记录仪记录。 5.6微量注射器:容量为5, 10, 25, 50或250μL，要求能精确移取所需要的体积，注射器针头长度要求能到达炉中进样段温度最高区。 5.7记录仪〔可自选)。 5.8恒速进样系统(可选):能精确控制进样速度。 5.9舟进样系统(可选):用在不适于注射器进样的试样分析。所用的燃烧管应允许舟完全进入炉中入口区。 5.10燃烧管的出口端(可选):能装入可移动的石英填充管。 5.11石英填充管(可选):见图1。装入氧化铜(Cu0)以助于试样完全氧化，有的制造厂家将其置于燃烧管的出口端。 6.1 试剂的纯度:试验使用的试剂均为分析纯。如果使用其他纯度的试剂，应保证测量的精确度。 6.2高氯酸镁Mg( ClO4)2:干燥燃烧产物。 注意:强氧化剂，具刺激性。 6.3惰性气体:氢气或氦气，高纯，纯度≥99.9% 6.4氧气:高纯，纯度≥99.9% 注意:剧烈加速燃烧。 6.5 溶剂:甲苯、异辛烷、十六烷，或与待分析样品中组分相似的其他溶剂。 注意:易燃。 6.6氧化铜丝:由仪器制造厂家提供。 6.7石英毛。 6.8吡啶。 注意:易燃，具刺激性。 6 .9咔唑。 6.10丙酮。 注意:易燃。 6.118-羟基喹啉 可按GB/T 4756获取试样。某些试样中含易挥发性组分，取出试样后应尽快分析。 8.1 按照制造厂家提供的说明书安装仪器。 8.2按所需的操作条件设定气流和分解温度，入口端温度取决于所用的进样方法。参看5.2和5.9。 9.1 氮标准溶液(母液)，1000μgN/mL:准确称取1.195g咔唑(或0.565g吡啶，或1.036g 8-羟基喹啉)放人100mL容量瓶中，可先用丙酮溶解咔唑，再用所选的溶剂稀释至刻线，该标准液可稀释至所需要的氮浓度。 注:1.标准溶液的配置量应以使用的次数和时间为基础，一般标准溶液有效期为三个月。 2.在选用吡啶、8-羟基喹啉配备标样时，应选用低沸点溶剂。 3.在选用咔唑配备标样时，应选用高沸点溶剂。 9.2用标准溶液(母液)配置一系列校正用标准溶液，这些标准溶液要与被分析试样氮的类型和含量范围相似。 9.3为了确定进样量，将注射器充至80%刻度，回拉，使最低液面落入10%刻度，记录注射器中液体体积，进样后，再回拉注射器，使最低液面落在10%刻度，记录注射器中液体体积，两次体积读数的差即为注射试样量。 9.4也可采用进样前后进样器称重的方法，确定进样量。该方法如果用感量±0.01mg精密天平，可得到比体积法更好的精确度。 9.5将注射器针头完全插入入口垫，以0.2 - 1.0μL的恒定速度注入试样