气相色谱检测器指标解释指南技术报告 - Agilent.PDFVIP

气相色谱检测器指标解释指南 技术报告 摘要 不幸的是现在如何确定这些指标仍然没有定论。一些 机构如 ASTM （美国测试和材料学会）、US EPA （美 一个简要的指南，帮助您了解检测器指标以及如何用它们进行 国环保署）以及其它各国的测试机构提出了检测器的 特定分析相关的问题，灵敏度指标应该是独立的检测器响应单 指标标准。仪器制造商在开发检测器时可以利用这些 位，而且它与检测器的信噪比 (S/N) 有关。必须给定测试化合 方法，但是，为了在用户实验室和生产中易于进行测 物和数据采集速率，如果动态范围是线性的，应该给出在整个 试，通常对这些方法做了修改，例如 ASTM 对热导 动态范围内的响应相对于物质量变化的信号有多大。选择性参 检测器（TCD ）和氢火焰检测器（FID ）的方法，要 数要参考所使用的测试化合物。 求的气体标准和/或稀释系统很难得到。 检测器灵敏度 前言 检 测 器 灵 敏 度 应 是 它 对 指 定 样 品 的 最 低 检 测 限 不同的销售商所提供的仪器指标用以帮助科学家来选 （MDL ）或指定样品进样量的信噪比（S/N ）的量度， 择可最大程度地满足其需要的仪器，不幸的是几乎没 这种测量要比简单的响应/质量比有价值，因为它包 有用于建立指标的标准，因而常常很难进行直接的比 含了系统的噪音信息，这点很重要，因为放大器能够 较。 增加表观响应值（每克物质得到的峰面积或峰高）， 检测器的指标是很重要的，因为检测器的性能决定是 但是它同时也增加了噪音。相应地，设定一个噪音的 否能够有效地完成一项分析工作，关键问题包括灵敏 上限也不合适，因为在操作条件可能会使噪音加大， 度、线性、选择性和重复性，重复性是许多系统参数 但信号值也按比例增加，因此总的讲检测器的性能得 的函数，包括进样技术、柱流失和流量稳定性，因为 到提升。 检测器的重复性不能独立于其他系统因素进行测定， 常常只列出检测器的灵敏度和线性指标。 MDL 和信噪比二者都提供一个检测器 电子单元独立 测器的单位乘以时间（如 FID 为 pA-s ），则 MDL 在 的灵敏度数据 ，而 FID 的 pA 测量值确实可反映产生 S/N = 2 时的值按下式计算： 离子的数量，其他检测器会有各 自的检测模式 ，得到 不同的信号单位。原始 TCD 测量的是跨接 电阻丝两 端 电 压 的变 化 ，并 用 以 指 示 电 阻 丝 温 度 的 变 化 。 Agilent TCD 电阻丝保持恒温 ，而测量该情况下 电压 的变化 ，得到的测量信号单位仍然是电压，但和原始 对于 FID 如果进样量为 皮克（ 10ñ12 g ），MDL 将 以 测量的 电压不一样。与此类似 ，原始电子捕获检测器 pg/s 表示 。 (ECD)提供的是 电流信号，安捷伦脉冲 ECD 给出的 是跨接检测池两端的脉冲电压和脉冲频率的变化 ，因 对于浓度型检测器，MDL 具有流量项，用下式计算： 此要保持电流的恒定，ECD 的信号单位是 Hz （脉冲/ 秒 ），在这样不同的信号转变机理下，指定检测器的 性能时应与单位无关，这点是很重要的。 MDL 与峰宽无关，但是应当规定采集数据 的速率或 如果进样量为 pg ，MDL 的单位就是 pg/mL ，为此可 滤波器带宽 ，必须给出假定代表 MDL 的 S/N 值。通