气液色谱法.PPTVIP

任务1 大气中一氧化碳含量的测定 问题：一氧化碳含量是大气污染监测最常见的监控指标之一，如何测定？ 茨维特实验 色谱分离原理 色谱分离的基本原理是试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用，这种相互作用大小的差异使各组分互相分离而按先后次序从色谱柱流出。 色谱法的特点 气路系统 进样系统 分离系统 检测系统 数据处理系统 温度控制系统 微量注射器的使用 分离系统 主要由柱箱和色谱柱组成，其中色谱柱是核心，主要作用是使混合样品中的各组分实现分离。 作用是将经色谱柱分离后顺序流出的样品组分的信息转变为易于测量的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量。检测器是色谱仪的“眼睛”。 氢焰检测器（FID） 数据处理系统 色谱工作站 温度控制系统 要求：每位学生独立完成，合理安排时间。 色谱流出曲线 基线和色谱峰 峰高和峰面积 保留值 分配系数（K）和选择性因子（α） 色谱分析中，在某些条件限定下，色谱峰的峰高或峰面积（检测器的响应值）与所测组分的数量（或浓度）成正比。 标准曲线法（外标法） 作业 基本操作训练不熟练的同学，可利用“实验室开放”的机会重复练习。 苯、甲苯、二甲苯混合物中各组分性质非常接近，如何测定该混合物中各组分的质量分数？ 基线噪声 前伸峰 a、d 拖尾峰 b、c 分叉峰 e “馒头”峰 f 色谱峰 峰高：指峰顶到基线的距离，如图中 AB 峰面积：指每个组分的流出曲线与基线间所包围的面积 E、F—峰拐点（在组分流出曲线上二阶导数等于零的点，称为峰拐点，如图中的 E 点与 F 点） w—峰宽（指色谱峰两侧拐点处所作的切线与峰底相交两点之间的距离，如图中 IJ） w1/2—半峰宽（在峰高一半处的峰宽，如图中GH） 定量依据 定性参数 死时间tM：从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间，它正比于色谱柱的空隙体积。 保留时间（tR） ：试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间。 调整保留时间tR′：tR′= tR ? tM 相对保留值（ ） 指在一定实验条件下组分i与另一标准组分S的调整保留时间之比，是一个无量纲： 分配系数K：平衡状态时，组分在固定相与流动相中的浓度之比。 对于气固色谱： 对于气液色谱： 选择性因子：指相邻两组份调整保留值之比。 校正因子 校正因子分为相对校正因子和绝对校正因子。 绝对校正因子：表示单位峰面积或单位峰高所代表的物质的质量。 或 绝对校正因子的测定一方面要准确知道进入检测器的组分的量mi， 　另一方面要准确测量出峰面积或峰高，并要求严格控制色谱操作条 　件，这在实际工作中是有一定的困难的。 气相色谱定量分析理论依据 相对校正因子:指组分i与另一标准组分s的绝对校正因子之比。 常用的基准物质对不同检测器是不同的，热导检测器常用苯作基准物，氢火焰离子化检测器常用正庚烷作基准物质。 或 测定方法 准确称取一定量色谱纯（或已知准确含量）的被测组分和标准组分，配制成已知准确浓度的样品，在一定的色谱操作条件下，定量进样，准确测量被测组分和标准组分的色谱峰峰面积，根据计算公式就可以计算出该组分的相对校正因子。 定量方法 操作方法：用标准样品配制一系列含量不同的待测组分标准溶液，在与待测组分相同的色谱条件下，等体积准确进样，测量各峰的峰面积（或峰高），以峰面积（或峰高）为纵坐标，以组分的含量为横坐标，绘制标准曲线。 根据所得待测组分的峰面积（或峰高），从曲线查出待测组分的含量。 优点：操作和计算比较简便，适用于大批量样品 的分析； 缺点：色谱操作条件需严格控制，易出现较大的误差。 学生处理数据，结果讨论 校正因子的计算 样品浓度的计算 或 * * 能力目标 能够正确操作FID气相色谱仪。 能够熟练掌握进样技术。 学会利用气固色谱法分析气体样品。 能够用标准曲线法对大气中CO含量进行计算 课程引入 非分散红外法 氧化还原滴定法 气相色谱法 电化学法 测定方法汇总 综合分析，选用气相色谱法。 色谱法由来 色谱柱 流动相 固定相 色谱法的主要组成 问题：通过色谱分析过程可完成哪些工作？ 分离、定性、定量 色谱法定义 色谱分析法实质上是一种物理化学分离方法，即利用不同物质在两相（固定相和流动相）中具有不同的分配系数（或吸附系数），当两相作相对运动时，这些物质在两相中反复多次分配（即组分在两相之间进行反复多次的吸附、脱附或溶解、挥发过程）从而使各物质得到完全分离。 色谱法分类 以固体为固定相 以气体为流动相 以液体为固定相 气相色谱(GC) 气固色谱法(GSC) 气液色谱法(GLC) 以液体为流动相 以固体为固定相 以液体为固定相 液固色谱 法(LSC)