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* 于芳蕾 2013-5 *  目　录 *  1.XPS检测 X射线光电子能谱（XPS，X-ray Photoelectron Spectroscopy）——基于光电效应的电子能谱，利用X射线光子激发出物质表面原子的内层电子，通过对电子能量分析而获得表面成分信息。 LIII LI LII K h? 2p1/2 2s 2p3/2 1s Photoelektron (1s) * 测试原理——只有表面处的光电子才能从固体中逸出，测得的电子结合能必然反映表面化学成份。 逃逸深度λm =0.5-2.0nm （金属） =4-10nm （高聚物） 化学位移——由于原子所处的化学环境不同而引起的内层电子结合能的变化。 判定原子化合态的重要依据。 * 应用 结构分析 有机结构 表面分析 高分子结构 定性分析 元素组成 （全谱、窄谱） 化学状态 混合物分析 定量分析 深度分析 成像分析 * 定性分析 XPS产生的光电子的结合能仅与元素种类以及所激发的原子轨道有关。理论上可以分析除H，He以外的所有元素，并且是一次全分析。 S电子是单峰，p、d、f电子产生双峰。 XPS谱图——横坐标为结合能，纵坐标为光电子的计数率。 * 位移现象→元素轨道结合能。 光电子动能的位移→元素化学态。 探测表面的化学组成，确定各元素的化学状态。 材料表面几个纳米厚度层的状态。 离子溅射→深度分析。 * 光电子谱线 ——强的光电子谱线一般是对称的，并且很窄。但由于与价电子的耦合，纯金属的XPS谱也可能存在明显的不对称。激发出的光电子依据激发轨道的名称进行标记如C1s，Cu2p等。 谱线峰宽——谱峰的自然线宽、X射线线宽。 高结合能端弱峰的线宽比低结合能端的谱线宽1-4 eV。绝缘体的谱线一般比导体的谱线宽0.5eV。 * 全谱元素分析 * 化学位移 * 成像XPS 元素分布像、化学成分像、显微分析（8微米） * 制样 固体样：长宽小于10mm, 高度小于5 mm。 粉体制样：1.双面胶带固定， 2. 压成薄片。 荷电的消除，表面蒸镀导电物质如金，碳等。 内标法校准——金内标法和碳内标法； 最常是用真空系统中的碳的C 1s的结合能为284.6 eV，校准。 导电，脱脂处理。 * 数据处理—Origin作图 去脉冲，Data-Move Data Points→分峰→Data―Export to clipboard。 * 2.文献XPS示例 Oads 氧空位， 导电 * 吸附氧 结合氧 Olat Oads *  3. XPS与XRD区别 XRD——物相鉴定→晶相组成、晶胞参数。 晶体颗粒纳米级时,宽化效应,难以测定大小。 XPS ——表面分析（表面元素组成、化学价态、化合键），表面10nm厚度内的化学组成。 XPS测出来的物质，XRD不一定能测出来。 * 4.电沉积 *