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气象色谱
用途
气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同,其试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 虽然载气流速相同,各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。这就是气象色谱仪的工作原理。
技术指标
△五阶程序升温,升温速率0.1~30℃/min,以0.1℃为增量,初时至终时范围0~255 min,以1min为增量。
△控温精度:±0.1℃-±0.2℃,
△控温范围:室温+6℃-399℃
检测器部分 根据不同的样品分析要求,有五种检测器可供选择 △FID氢火焰检测器 △TCD热导池检测器 △ECD电子捕获检测器 △NPD氮磷检测器 △FPD火焰光度检测器
(二)进样器部分
为了得到可靠的检测数据,适应不同的分析要求,同时具有填充柱和毛细管柱两个进样口。具有柱头进样、玻璃内衬进样、分流/不分流进样器。可满足不同口径的毛细管、填充柱分析。进样口具有先进的进样导向器,各种口径毛细管的玻璃内衬带有特质弹簧,能自动找平衡定位。
(三)柱箱部分
仪器的大柱箱紧凑、风道布局合理、适度均匀、升温/降温速度快,因此,改善了分析结果的重现性,提高了分析能力。自动后开门,从350℃降至60℃仅需8分钟。
(五)气路部分
采用背压控制方式,可准确制毛细管柱的载气流速。用质量型流量调节阀决定总流量,用背压阀控制毛细管柱输入压力,还可用隔膜清洗阀调节对进样垫进行吹扫的隔膜清洗流量。填充柱气路采用独力气路设计。因此同时可装一个填充柱和一付毛细管柱,互不影响。 (六)气象色谱仪的工作原理
原理是:分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱,反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。
根据Lambert-Beer定律:A=εbc,(A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,为液池厚度,c为溶液浓度)可以对溶液进行定量分析。 你可以用三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长。 配制溶液-在光谱检测项下进行-调整检测光谱范围及速度--扫描光谱图--吸光度最大处对应波长为最大吸收波长,吸光度最小处对应的波长为最小吸收波长。
基本结构
无论气相色谱仪怎么发展,各种型号的气相色谱仪都包括六个基本单元。即 (1) 载气及其流速控制系统; (2) 进样系统; (3) 色谱柱系统; (4) 检测器系统; (5) 记录器系统;(6)温控系统。在刑侦检验技术工作中常用的检测器有:火焰离子化简测器 (FID) 、氮磷检测器 (NPD) 、火焰光度检测器 (FPD) 、电子浦获检测器 (ECD) 等。
各单元功能
1)气源系统:气源分载气和辅助气两种,载气是携带分析试样通过色谱柱,提供试样在柱内运行的动力,辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用,有的仪器采用EPC系统对气流进行数字化控制。 2)进样系统:进样系统的作用是接受样品,使之瞬间气化,将样品转移至色谱柱中。有些仪器还包括试样预处理装置,例如热脱附装置(TD)、裂解装置、吹扫捕集装置、顶空进样装置。 3)色谱柱柱系统:试样在柱内运行的同时得到所需要的分离。色谱柱一般有填充柱和毛细柱两种,其中填充柱多为内径 0.2 — 0.6 厘米,长 1 — 6 米,呈 U 型或螺旋形的玻璃或不绣钢材料制成的色谱柱,内填装有各种不同极性的固定相,如 OV — 17 、 OV — 101 、 SE — 30 、 SE — 54 等;毛细柱一般为内径 0.05 — 0.53 毫米,长 10 ~ 50 米的熔融二氧化硅制成的色谱柱,其内壁均匀涂布了各种不同极性的固定相,一般用圆形框架绕成圈状,以放人 GC 柱箱中。 4) 检测系统:对柱后已被分离的组分进行检测,检测器的作用是指示与测量载气流中已分离的各种组分,即检测器是测定流动相中的组分的敏感器,因而是色谱仪的关键部件之一。有的仪器还包括柱后转化(例如硅烷化装置、烃转化装置)。 5) 数据采集及处理系统:采集并处理检测系统输入的信号,给出最后试样定性和定量结果。 6)温控系统:控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。 所有的气相色谱仪都需包括以上六个基本单元,其功能都相同,差异的只是水平的配置,因此全面了解各单元的组成功能对仪器使用、开发及故障的分析排除都
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