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乙酯乙酯皂化实验
乙酸乙酯皂化反应 1 目的要求 2 实验原理 2 实验原理 2 实验原理 2 实验原理 3 仪器与试剂 4 实验步骤 4 实验步骤 4 实验步骤 5 实验注意事项 6 数据记录及处理 6 数据记录及处理 6 数据记录及处理 6 数据记录及处理 6 数据记录及处理 7 思考题及结果分析 8 DDS-12A型数字电导率仪 8 DDS-12A型数字电导率仪 8 DDS-12A型数字电导率仪 DDS-12A型数字电导率仪 上一内容 下一内容 回主目录 返回 * 1.1了解二级反应的特点; 1.2用电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数,并计算反应的活化能; 1.3熟悉DDS-12A型电导率仪和恒温水浴使用方法。 预习要求 1.了解电导法测定化学反应速率常数的原理。 2.如何用图解法求二级反应的速率常数及活化能。 3.了解电导率仪和恒温水浴的使用方法及注意事项。 乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应: CH3COOC2H5 +OH- +Na+=CH3COO- +C2H5OH +Na+ 其速率方程可表示为: 式中k为反应速率常数,x表示经过时间t时反应物消耗掉的浓度,a,b分别表示 CH3COOC2H5和NaOH的起始浓度。为了方便数据处理,令a,b相等,则 (1)式积分得: (1) (2) 显然,初始浓度a是已知的,只要测出反应进程中t时的x值,由(2)式即可求得反应速率常数k。如果k值为常数,就可证明该反应为二级反应。 注:k的单位与反应物浓度单位及时间单位有关,如浓度用mol · dm-3 ,时间用min,则的k单位为dm3 · mol-1· min-1 。 随着反应的进行,溶液中导电能力强的OH- 逐渐被导电能力弱的CH3COO- 所取代,而CH3COOC2H5 和C2H5OH不具有明显的导电性,故体系的导电能力逐渐减小。本实验用电导率仪测量皀化反应过程中电导率随时间的变化来度量反应的进程。 在稀溶液中,NaOH和CH3COONa电导率分别与其浓度成正比(即Κ∝ a);且溶液的总电导率就等于组成该溶液的电解质电导率之和。 令Κ0 、 Κt 、 Κ∞分别表示反应在0、t和∞(反应完毕)时的电导,则(2)式可化为: (3) (4) 即: 从(4) 式看出用Kt 对 作图为一直线,斜率 = 。 实验中,用电导率仪测定反应体系的电导,用秒表记时读数,可以直接测出反应体系的电导率随时间的变化值,进而绘图求出反应速率常数k。 在不同的温度(如T1,T2)下,测量反应速度常数k1和k2,则可以由Arrhenius公式计算反应的活化能Ea: (5) DDS-12A电导仪1台; 铂黑电导电极(JDS-1)1支; 超级恒温水浴1套; 升降台1个; 移液管(15.00mL3支); 容量瓶50mL2个; 反应试管6支; 重蒸馏水; 秒表1块; 大试管6支; NaOH标准溶液(约0.020mol. dm-3 ,AR) ; CH3COOC2H5(约0.020mol. dm-3 , AR)。 4.1仪器安装与调节: 开启恒温槽调至所需温度值。电导率仪接通电源,通电预热10min。 4.2配制溶液 ⑴. NaOH溶液:用标准NaOH溶液配制0.02mol·dm-3的NaOH溶液50mL(略)。 ⑵.乙酸乙酯溶液:在50mL容量瓶中加入重蒸馏水约30mL,称量准确至0.1mg,用细吸管加入乙酸乙酯(预先计算好配制0.02mol. dm-3左右浓度所需的量),准确称量,定容,计算其浓度(略) 。 超级恒温水浴的温度设置于25℃。调节电导率仪的温度补偿及电导池常数补偿,量程为最大挡(20mS)。按下20mS档 ,校正仪器零点,再按下2μS档调节电容补偿。 4.3 25℃下 K0 的测定: 用移液管取15.00mL所配制的NaOH溶液于反应试管,再取15.00mL电导水加入,然后置于恒温浴中恒温约10min以上。电导率仪置于测量挡量程20mS挡,将电导电极放入反应试管(能浸没铂黑电极并超出1cm,稳定后电导率仪示数即为溶液电导率K0。每隔3min读取其电导率值,平行读3-5个值取其平均值,并记录于表格中。 4.4 25℃ 下 Kt
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