美国专利-氨基甲酸钼制备.docVIP

制备硫化二烃基二硫代氨基甲酸钼的方法CN 101384607 B ABSTRACT 本发明提供了生产高度硫化的金属二硫代氨基甲酸盐，例如二硫代氨基甲酸钼的方法。在压力下将金属源、水和试剂胺与二硫化碳加热。 CLAIMS(22) 1.制备高度硫化的二硫代氨基甲酸钼的方法，其依次包括下列步骤：(a)使钼源、水和至少一种试剂胺反应；(b)从反应器中除去所述水；(c)向所述反应器中加入二硫化碳；(d)使所述反应器的内容物在压力下并在超过二硫化碳的正常沸点的温度下反应， 其中所述试剂胺选自R1NHR2和/或R3NHR4 二烃基胺或其混合物，其中R1、!?2、!?3和R4独立地选自1至40个碳原子的直链或支链的、饱和或不饱和的烃基基团、6至40个碳原子的环烃基基团、7至40个碳原子的烃基环烃基基团、6至40个碳原子的芳基基团、7至40个碳原子的芳基烃基基团，其中所述烃基和芳基基团可被杂原子取代或被其它含杂原子的基团取代，其中在步骤（a)中在反应器中将所述钼源、所述水和所述试剂胺共同加热，至少直至所有的固体均溶解。 2.如权利要求1所述的方法，其还包括下列步骤：在步骤（c)中引入所述二硫化碳前， 冷却反应器内容物。 3.如权利要求1所述的方法，其用于生产液态二硫代氨基甲酸钼，还包括下列步骤：在步骤（c)中引入二硫化碳前，将所述反应器密封，将所述反应器内容物冷却至低于M°C，并且将所述反应器抽空。 4.如权利要求1所述的方法，其用于生产固态二硫代氨基甲酸钼，还包括下列步骤： 在步骤（c)中引入二硫化碳前，将所述反应器密封，并将所述反应器内容物冷却至低于 37. 8°C。 5.如权利要求3所述的方法，其还包括下列步骤：在所述密封步骤前，将所述反应器内容物冷却至低于93. 3°C并加入足以降低粘度的操作油。 6.如权利要求3所述的方法，其还包括下列步骤：在引入二硫化碳后，将所述反应器内容物在压力下加热以达到期望的回流温度，在所述期望的回流温度下形成高度硫化的二硫代氨基甲酸钼。 7.如权利要求6所述的方法，其中所述回流温度为107°C至135°C。 8.如权利要求7所述的方法，其还包括下列步骤：完成回流后，清除未反应的二硫化碳。 9.如权利要求4所述的方法，其还包括下列步骤：在引入二硫化碳后，将所述反应器内容物在压力下加热以达到期望的回流温度，在所述期望的回流温度下形成高度硫化的二硫代氨基甲酸钼。 10.如权利要求9所述的方法，其中所述回流温度为121°C至138°C。 11.如权利要求10所述的方法，其中将所述反应器内容物的所述温度在2小时内缓慢增加至回流温度，将所述反应器的压力释放阀设置为最大期望压力。 12.如权利要求8所述的方法，其还包括下列步骤：在清除后，对所述反应器施加真空并将所述反应器内容物加热至141°C至157°C，以除去任何残留的二硫化碳和水。 13.如权利要求9所述的方法，其还包括下列步骤：在完成回流后，清除未反应的二硫化碳。 14.如权利要求1所述的方法，其中所述试剂胺与钼的摩尔比为1.0-2. 1 ： 1.0。 15.如权利要求1所述的方法，其中所述试剂胺与钼的摩尔比为1.0-1. 1 ： 1.0。 16.如权利要求1所述的方法，其中所述二硫化碳与钼的摩尔比为2. 1-3.5 ： 1.0。 17.如权利要求16所述的方法，其中所述二硫化碳与钼的摩尔比为2. 2-3.0 ： 1.0。 18.如权利要求17所述的方法，其中所述二硫化碳与钼的摩尔比为2. 3-2. 5 ： 1.0。 19.如权利要求1所述的方法，其中所述钼源选自三氧化钼、钼酸或钼酸铵。 20.如权利要求19所述的方法，其中所述钼源是三氧化钼。 21.如权利要求1所述的方法，其中R1、!?2、!?3和R4独立地选自含2至M个碳原子的直链或支链的、饱和或不饱和的烃基或含杂原子的烃基基团。 22.如权利要求1所述的方法，其中加入过量的二硫化碳。 DESCRIPTION 制备硫化二烃基二硫代氨基甲酸钼的方法 [0001] 发明背景 [0002] 本发明涉及制备高度硫化的二硫代氨基甲酸钼的方法。已知传统上硫化的二硫代氨基甲酸钼用于润滑配方中，并且目前用作润滑油中的添加剂以赋予减摩和耐磨性能，以及极压和抗氧化性能。这些化合物具有一般结构[R1R2N-CS-S]2Mo20xS4_x，其中χ = 2. 35-3, 并且因此不是高度硫化的。 [0003] 还已知增加该结构[R1R2N-CS-SLMo2OxS4-X中的硫/氧比率，其中χ = 0. 75至2. 1， 并且R1和R2是相同的或不同的，并且为含有1至对个碳原子的烃基基团。如US 4098705 所教导的，由硫化物制备这样的较高的硫成分，所述硫化物例如碱金属硫氢化物、硫氢化铵、碱金属硫化物、硫化铵及其混合物。 [000