可UV固化粉末状超支化树脂的研究.pdfVIP

第26卷 第3期 辐 射 研 究 与 辐 射 工 艺 学 报 V_01．26．No．3 2008年6月 J．Radiat．Res．Radiat．Process． June2oo8 可 UV固化粉末状超支化树脂的研究 魏 伟 张 艳 魏 杰 (北京化工大学材料科学与工程学院 北京 100029) 摘要 以三羟甲基丙烷 (B3)、2，2-二羟甲基丙酸(AB2)和对甲苯磺酸为原料通过准一步熔融缩聚反应合成 了常温为玻璃态的不同代数脂肪族超支化聚酯。采用bC核磁共振谱仪(Nuclear magnetic resonance，NMR)、 红外光谱仪(Fourier transform infrared spectroscopy，FT-IR)、凝胶渗透色谱仪 (Gel permeation chromatography， GPC)、示差扫描量热仪(Differential scanning calorimeters，DSC)等方法对其结构和性能等进行了分析与表 征。以硬脂酸和甲基丙烯酸为反应试剂，对超支化聚酯进行端基改性，得到了部分端基改性超支化树脂。该 树脂可作为主体树脂在uV固化粉末涂料中得到应用。 关键词 超支化聚酯，端基改性，光固化树脂 中图分类号 TQ630．7，TQ323．4 近年来倍受关注的树枝状或超支化聚合物是一 钠，甲苯，均为分析纯，北京化工厂。 类新型的具有三维结构的、高度支化的合成高分子。 Spectrometer205型 FT-IR红外光谱仪，美国 它们与线型聚合物不同，具有高官能度、球形对称 Nicolet公司；AV-600 MHZ型核磁共振谱仪，德国 三维结构以及分子间和分子内不发生链缠结等结构 Bruker公司；Pyris．1型示差扫描量热仪，美国Perkin 特点ll】。因此它们具有粘度低、互溶性好、活性高 Elmer Instruments公司；Waters515．2410凝胶渗透色 且易对其表面的多个官能团进行改性等性能，可以 谱仪，美国Waters公司；FW1000高速万能粉碎机， 广泛应用于涂料中作为成膜物、粘度改性剂、引发 上海市吴淞五金厂；RW-UVA182．10型uV固化机， 剂、交联固化剂来改善涂料的流变性，降低VOC， 深圳沃润机电有限公司。 提高涂膜等各项性能，在uV固化粉末涂料方面的 1．2 超支化聚酯 (I-IBPE)的合成 研究持续升温 √J。 Malmstrom等 用 2，2一二羟甲基丙酸 (2，2一Bis 将bis．MPA(1OOmmol，13．42g)、TMP(11．1lmmol， (hydroxymethy)propionic acid，bis—MPA)和三羟甲 1．49g)和适量催化剂p-TSA加入带有搅拌浆、氮气 基丙烷(2-Ethyl一2一(hydroxymethy1)一1，3一propanediol， 人口和干燥管的三口瓶中。在机械搅拌和氮气流下， TMP)为原料合成了超支化聚酯。本研究进一步改 升温至140oC一170cc。常压反应2h后关氮气，密 进其合成工艺并探讨了超支化聚酯的表征和性能。 闭三口瓶并减压至 1．2KPa，反应2h后停止减压， 通过用硬脂酸和甲基丙烯酸对超支化聚酯改性，合 得到第二代超支化聚酯 (The second generation hy— 成了可以uV固化的粉末涂料的超支化树脂。 perbranched polyester，HBPE一2)；再称取 l7．9g bis-MPA和适量P—TSA加入此三口瓶中，通氮气并 1 实验材料与方法