仪器分析习题--成都中医药大学.docVIP

仪器分析作业（第二次） 2013级中药学基地班 宗毅 201340301069 第一题：麝香祛痛搽剂 【处方】人工麝香0.33g 红花lg 樟脑30g 独活lg 冰片20g 龙血竭 0.33g 薄荷脑10g 地黄20g 三七0.33g (本品每1 ml含樟脑(C10 H16O)应为25.5?34.5mg；含薄荷脑（C10H20O)应为8.5?11.5mg；含冰片（C10H18O)应为17.0?23.0mg) 【药典规定lml含樟脑(C10H16O)应为25.5?34.5mg；含薄荷脑（C10H20O)应为8.5?115mg；含冰片（C10H18O)应为17.0?23.0mg 【校正因子测定】精密称定萘80mg，精密加入无水乙醇20ml制成溶液，作为内标溶液。精密称定樟脑对照品30mg、薄荷脑对照品10mg、冰片对照品20g至同一50mL容量瓶中，精密加入内标溶液5ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1μL注入气象色谱仪。所得数据如下： 峰名 物质量 （mg） 峰面积（mv?min) 内标物（萘） 20 1600 樟脑对照品A1对 30 2500 薄荷脑对照品A2对 10 1500 冰片对照品A3对 20 1800 【测定法】精密量取本品lmL,置50mL量瓶中，精密加人内标溶液5mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取luL，注入气相色谱仪，测定，冰片以龙脑峰、异龙脑峰面积之和计算即得。 峰名 峰面积（mv?min) 内标物（萘）As 1600 樟脑A1样 2400 薄荷脑A2样 1200 龙脑A4样 750 异龙脑A5样 950 冰片A3样 1700 解法一: A1对=2500 A2对=1200 A3对=1800 A1样=2400 A2样=1200 A3样=1700 A4样=750 A5样=950 因为吸样品为1μL，所以ms=0.410-3mg； m1=C1V=0.610-3mg m2=0.210-3mg m3=0.410-3mg 根据公式 樟脑对照品溶液的校正因子 薄荷脑对照品溶液的校正因子 冰片对照品溶液的校正因子 根据 所以， 由此可求得1μL样品溶液中含各物质的质量为： 樟脑： 薄荷脑： 冰片： 则1mL样品含樟脑，薄荷脑，冰片的质量M1,M2,M3分别为： M1=0.5760mg/ml×50ml=28.800mg，25.5mg28.800mg34.5mg 合格 M2=0.1600mg/ml×50ml=8.000mg， 8.000mg8.5mg 不合格 M3=0.3778mg/ml×50ml=18.89mg，17.00mg18.89mg23.00mg 合格 解法二： 【内标对比法】 根据公式：，得出 樟脑的样品浓度为： 薄荷脑样品浓度为： 冰片的样品浓度为： 则1ml样品含樟脑，薄荷脑，冰片的质量M1,M2,M3分别为： M1=0.0625g/100ml×50ml=31.2500mg， 25.5mg31.2500mg34.5mg 合格 M2=0.0250g/100ml×50ml=12.5000mg， 12.5000mg11.5mg 不合格 M3=0.0516g/100ml×50ml=18.9000m