微电喷雾与纳电喷雾装置的制作.PDFVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXU E 　研究报告 第 5 期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　 2004 年 5 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 689～692 仪器装置与实验技术 微电喷雾与纳电喷雾装置的制作 1 1 1 1 1 ,2 1 许雪姣 　王　静 　水雯箐 　陈勘凯 　翟建军 　杨　原 ( ) 2 ( ) 复旦大学化学系 ,上海 200433 　　 兰州大学化学系 ,兰州 730000 摘 　要 　研制了实验室可自制的多种微/ 纳电喷雾喷头。喷头制作简单且易于操作 ,并利用利血平标准样品 测试了各种微/ 纳电喷雾喷头的性能 ,显示了其高灵敏、低消耗的显著特点。 关键词 　微电喷雾 ,纳电喷雾 , 自制 1 　引　　言 ( ) (μ ) 电喷雾 ESI 技术 ,近年来在生物质谱分析领域得到了迅速的发展。微电喷雾 ESI 和纳电喷 ( ) 1 ,2 雾 nESI 由于能够显著地提高灵敏度, 降低样品的消耗量。因此倍受关注 。当喷雾口直径从 100 μ μ μ m 减小到 10 m 直至 1 m 时 , 电喷雾的物理过程会有明显的改变。首先,作为电喷雾标记的泰勒锥 随直径降低而变小 , ESI 喷尖距离质谱采样板的距离也随之减少 ,并导致 ESI 电压的下降。其次, ESI 过程产生的气溶胶粒子的直径也明显的下降 ,导致去气溶胶更加容易 ,小分子与大分子的电离效率有显 著的提高。更重要的是 ,小口径的特点是 1 μ m 左右的喷口的电喷雾过程能有效的抑制小分子的电离 , 从而更有利于大分子的电离3 。因此 ,在分析蛋白质/ 肽分子时 ,小口径电喷雾喷头的耐盐性明显优于 大口径喷头。 虽然已有商品化的纳电喷雾喷头 ,但由于喷头是消耗性附件 ,年消耗费用可观。微电喷雾至今尚无 令人满意的商品。本实验报道了各类电喷雾系统的实验室研制和性能评价 ,可供有关分析人员仿制和 研制 ,也可供相关人员在研究电喷雾物理化学过程中作参考。 2 　实验部分 2 . 1 　试剂与仪器 利血平( ) ( ) ( ) 日本东京化成工业株式会社 ; 甲醇 Merck ; 乙酸 99. 97 % , Tedia Co. ;实验用水均为二 ( ) μ ( ) 次蒸馏水 复旦大学电工系 ,样品为 10 g/ L 的利血平溶液 甲醇∶水∶乙酸= 50 ∶49 ∶1 。石英毛细管 ( )