液相色谱质谱质谱联用法测定乌头属药材及中成药.PDFVIP

第 卷 分析化学 （ ） 研究报告 第 期 29 FENXI HUAXUE 4 年 月 2001 4 Chinese JournaI of AnaIyticaI Chemistry 391 ~ 395 液相色谱 质谱 质谱联用法测定 / / 乌头属药材及中成药中乌头类生物硷含量 ! 王兆基 何绍基 徐树棋 （香港政府化验所，香港特别行政区） 摘 要 探讨了用LC/ MS/ MS 联用法测定乌头属药材及有关中成药中乌头硷、次乌头硷和中乌头硷含 量的方法。应用优化后的技术实验条件及采用多反应监测扫描方式，结果表明被分析样品中各乌头硷 浓度在 范围内，色谱峰面积与浓度有良好的线性关系。此法亦应用于 个不同的乌头属 0 .5 ~ 40 mg/ L 14 药材及10 个不同的中成药样品中的乌头硷含量检测。 关键词 液相色谱 质谱 质谱联用技术，乌头硷，乌头属药材，中成药 / / ! 引 言 乌头属药材川乌、草乌、附子、雪上一枝蒿等为常用的传统中药材，主要用于风寒湿痹，关节疼痛。 然而，这些药材中均含有剧毒的双酯类生物硷，包括乌头硷、次乌头硷和中乌头硷。它们的总含量因药 材的品种和产地不同而有差异。为要减低药材的毒性，这些药材一般都须经过炮制后才可使用，而中国 〔〕 药典，也有记载这类药材的炮制条件和规范1 。虽然如此，亦有不少因误服未炮制或炮制未妥的乌头属 药材而发生中毒的案例。因此，有必要对有关药材及含有这些药材成份的中成药进行监管，确保乌头硷 含量合乎安全标准。这样，一个简单、可靠和准确的分析方法是必须的。 〔 〕 对于乌头属药材中乌头硷含量的测定，近年报道多利用液相色谱 紫外检测方法进行2 ~ 4 。但由于 / 中成药中的乌头硷含量较低，且样本干扰较大，所以这些方法未能有效地应用在中成药中乌头硷含量的 测定。本文探讨了用液相色谱 质谱 质谱联用技术测定乌头属药材及有关中成药中乌头硷、次乌头硷 / / 和中乌头硷含量的方法。由于此法具有高选择性，适合从非常复杂的体系中测定微量组分的含量。加 上应用LC/ MS/ MS 联用仪的多反应监测扫描方式分析，大大提高此法在定量分析中的灵敏度和专属性， 取得了良好的效果。 实验部分 # ! 仪器与试剂 型液相色谱 质谱 质谱仪（ 公司）。乙腈、甲醇为一级色谱纯；二氯甲烷、乙醚、氨 API-300 / / PE Sciex 水、乙酸、乙酸铵、氢氧化四甲铵为分析纯；乌头硷、次乌头硷和中乌头硷由中国药品及生物制品检定所 提供。 # 测试样品 川乌、草乌及附子药材由本地的中药材公司提供。雪上一枝蒿则由昆明植物研究所提供。而 10 个 不同的中成药样品，则购自本地一国产货品公司。 #$ 实验条件 液相色谱条件： 色谱柱