高速逆流色谱技术分离纯化藜芦中甾体类生物碱 - 中国现代中药.pdfVIP

２０１７年５月　第１９卷　第５期 中国现代中药　ＭｏｄＣｈｉｎＭｅｄ Ｍａｙ２０１７　Ｖｏｌ１９　Ｎｏ５ ·基础研究 · 高速逆流色谱技术分离纯化藜芦中甾体类生物碱 １，２ ２ １，２ １，２ ２ ３ 姜姣姣 ，闫慧娇 ，文蕾 ，郑秀花 ，王晓 ，陈燕平 （１山东中医药大学 药学院，山东　济南　２５０３５５； ２山东省中药质量控制技术重点实验室 山东省分析测试中心，山东　济南　２５００１４； ３烟台出入境检验检疫局，山东　烟台　２６４０００） ［摘要］　目的：采用高速逆流色谱（ＨＳＣＣＣ）技术对藜芦中的甾体类生物碱进行分离鉴定。方法：以石油醚乙 －１ －１ 酸乙酯甲醇水（５∶５∶３∶７，Ｖ／Ｖ）为溶剂系统，在转速为８５０ｒ·ｍｉｎ 、流速为２０ｍＬ·ｍｉｎ 、检测波长为２８０ｎｍ的 实验条件下进行分离。结果：从３００ｍｇ粗提物中分离得到２１ｍｇ的藜芦酰棋盘花胺（ｖｅｒａｔｒｏｙｌｚｙｇａｄｅｎｉｎｅ）和９３ｍｇ 的介芬胺（Ｊｅｒｖｉｎｅ），经ＨＰＬＣ分析，其纯度分别为９１３４％、９８１０％。结论：该方法简便、重现性好、分离量大， 适合于甾体类生物碱的分离纯化。 ［关键词］　高速逆流色谱；藜芦；甾体类生物碱 ＳｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＰｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＳｔｅｒｏｉｄａｌＡｌｋａｌｏｉｄｓｆｒｏｍＶｅｒａｔｒｕｍｎｉｇｒｕｍｂｙＨｉｇｈｓｐｅｅｄＣｏｕｎｔｅｒｃｕｒｒｅｎｔＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １，２ ２ １，２ １，２ ２ ３ ＪＩＡＮＧＪｉａｏｊｉａｏ ，ＹＡＮＨｕｉｊｉａｏ，ＷＥＮＬｅｉ ，ＺＨＥＮＧＸｉｕｈｕａ ，ＷＡＮＧＸｉａｏ ，ＣＨＥＮＹａｎｐｉｎｇ （１ＳｈａｎｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｊｉｎａｎ２５０３５５，Ｃｈｉｎａ； ２ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＴＣＭＱｕａｌｉｔｙＣｏｎｔｒｏｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＳｈａｎｄｏｎｇＡｎａｌｙｓｉｓａｎｄＴｅｓｔＣｅｎｔｅｒ，Ｊｉｎａｎ２５００１４，Ｃｈｉｎａ； ３ＹａｎｔａｉＥｎｔｒｙＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｙａｎｔａｉ２６４０００，Ｃｈｉｎａ） ［Ａｂｓｔｒａｃｔ］　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｓｅｐａｒａｔｅａｎｄｐｕｒｉｆｙｓｔｅｒｏｉｄａｌａｌｋａｌｏｉｄｓｆｒｏｍｔｈｅｃｒｕｄｅｅｘｔｒａｃｔｏｆＶｅｒａｔｒｕｍｎｉｇｒｕｍＬｂｙ ＨＳＣＣＣＭｅｔｈｏｄｓ：Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍｅｔｈｅｒｅｔｈｙｌａｃｅｔａｔｅｍｅｔｈａｎｏｌｗａｔｅｒ（５∶５∶３∶７，Ｖ／Ｖ）ｗａｓｕｓｅｄａｓｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔｓｙｓｔｅｍＳｅｐａｒａｔｉｏｎ －１ －１ ｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄａｔａｒｏｔａｔｉｎｇｓｐｅｅｄｏｆ８００ｒ·ｍｉｎ Ｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ２０ｍＬ·ｍｉｎ ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓｓｅｔａｔ ２８０ｎｍＲｅｓｕｌｔｓ：２１ｍｇｖｅｒａｔｒｏｙｌｚｙｇａｄｅｎｉｎｅａｎｄ９３ｍｇｊｅｒｖｉｎｅｗｅｒｅｐｕｒｉｆｉｅｄｆｒｏｍ３００ｍｇｏｆｔｈｅｃｒｕｄｅｅｘｔｒａｃｔｗｉｔｈｔｈｅｐｕｒｉ ｔｙｏｆ９１３４％ａｎｄ９８１０％ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＨＰＬＣ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｇｏｏｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅａｎｄｅｆ