柴连口服液鉴别方法的改进.pdfVIP

中国药师 2008年第11卷第11期 ChinaPhaⅢlacist2008，Vo1．11No．11 柴连 口服 液鉴 别 方 法 的 改进 郑阿利 盖轲 荔瑞琴 (1．庆阳市药品检验所 甘肃庆阳745000；2．甘肃陇东学院化学系) 关键词 柴连口服液；薄层层析法；鉴别改进 中图分类号：R927．1 文献标识码：A 文章编号：1008-049X(2008)11—1389-02 柴连 口服液是由麻黄、柴胡、广藿香、肉桂、连翘等药加 晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同 工制成的口服液。具有解表宣肺 、化湿和中的作用，为内科 颜色的斑点。结果见图2。 感冒类非处方药。现行国家标准…中鉴别 (2)(3)(5)项采 用TLC法鉴别麻黄中的麻黄碱，广藿香 中的百秋李醇、肉桂 中的桂皮醛。我们在药品抽验过程中，发现以上3种TLC法 重现性不好，斑点不清晰，甚至无斑点出现。为此，对上述方 法进行了改进。结果重现性好，斑点清晰，结果满意。 1 试药与仪器 自制硅胶 G薄层板 (5em×20em)；10 l点样器。 盐酸麻黄碱对照品(批号：0714—9903)、百秋李醇对照 品(批号：0772—9502)、桂皮醛对照品(批号 ：8501)均购于 1．对照品A溶液 2．3．4．供试品A溶液 中国药品生物制品检定所。柴连口服液(哈药集团三精制药 图1 麻黄的薄层色谱图 股份有限公司，批号07031311。其他 所用试剂均为分析纯 ；水为纯化水。 2 方法与结果 2．1 对照品溶液的制备 2．1．1对照品A溶液 取盐酸麻黄碱对照品，加 甲醇制成 每 1ml含2mg的溶液，作为对照品A溶液。 2．1．2对照品B溶液 取百秋李醇对照品，加醋酸乙酯制成 每 1ml含 1mg的溶液，作为对照品B溶液。 2．1．3对照品C溶液 取桂皮醛对照品，加乙醇制成每 1ml 1．对照品B溶液 2．3．4．供试品B溶液 图2 广藿香的薄层色谱图 含 1 g的溶液，作为对照品C溶液。 2．2 供试品溶液 的制备 2．3．3 肉桂 照薄层色谱法，吸取对照品c溶液2 和供 2．2．1 供试品A溶液 取本品20ml，置分液漏斗中，加浓 试品B溶液各5 l，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以石油 氨试液2ml，三氯甲烷 10fnl，振摇提取 ，分取氯仿层，水浴蒸 醚(60～90℃)．醋酸乙酯 (17：3)为展开剂，展开 ，取出，晾 干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品A溶液。 干，喷以2，4-二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对 2．2．2 供试品B溶液 取本品6Ornl，加水200ml，按挥发 照品色谱相同的位置上，显相同颜色的斑点。结果见图3。 油测定法 装置 ，加入醋酸乙酯 1ml作为接收液，提取3h， 分取澄清的醋酸乙酯液，作供试品B溶液。 2．3 薄层层析法 2．3．1 麻黄 照薄层色谱法试验，吸取对照品A溶液和供 试品A溶液各5 l，分别点于同一1％氢氧化钠硅胶 G薄层 板上，以正丁醇一冰醋酸一水 (8：2：1)[33为展开剂，展开 ，取 出，晾干，喷以茚三酮试液，于 105℃烘约5min。供试品色 谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。 1．对照品C溶液 2．3．4．供试品B溶液 结果见图1。 图3 肉桂的薄层色谱图 2．3．2 广藿香 照薄层色谱法，吸取对照品B溶液和供试 品B溶液各5 ，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以石油醚 3 讨论 (30～60℃)一醋酸乙酯一冰醋酸(95：5：0．2)为展开剂，展开 ， 3．1 在麻黄的薄层色谱鉴别中，按原标准进行检验，重现性 取出，晾干，喷以10％三氯化铁 乙醇溶液 ，热风吹至斑点清 不好，有时样 品、对照品均无斑点出现。将展开剂改为正丁