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应用报告V-247 使用流变- 红外联用测试单元 Rheonaut 技术详细分析聚氨酯树脂的固化反应 德国Illerkirchberg 市Resultec 分析设备Manfred Feustel 德国卡尔斯鲁厄赛默飞世尔科技Cornelia Küchenmeister, Jan Philip Plog 引言 实验 赛默飞哈克MARS III 流变仪相互连接形 成一个测量单元。本案例使用如赛默飞 为全面了解材料，通常需要不止一种分 仪器 Nicolet iS10 的合适光谱仪机型。 析技术。 流变学测量的补充技术包括 为何要将傅里叶红外变换光谱法与流变学 GPC ，热分析，显微镜和傅里叶红外变换 测定法结合？在使用流变测定法时，研究 流变仪下测量板采用单片金刚石元件作 光谱技术。在一个仪器中结合两种分析技 人员能够将取决于稳定状态和时间的材料 为ATR （衰减全反射 ）传感器，提供单 术能够将从单一样品中收集的信息量最大 粘弹性作为应力或应变的函数进行研究。 一的内部反射。它对于材料的化学性质和 化。本研究引入动态流变测定法和傅里叶 然而，材料的粘弹性取决于结构，特别 耐磨性的惰性极佳。与标准的红外传输光 红外变换光谱法的同步使用，旨在聚氨酯 是分子水平上的材料结构变化。红外光谱 谱学或镜面反射光谱学技术相比，样品厚 树脂的固化反应期间监测结构的变化。很 法是测定样品中分子特性和数量的卓越工 度可根据流变学需要进行调整，且不受红 显然，聚合物的流变学性质取决于分子的 具。在使用RHEONAUT 时，可使用一种 外光谱学要求的影响。因此，旋转流变仪 流动性，而分子的流动性受到分子结构的 仪器同时测得样品的物理和化学信息。通 提供的所有测试方法均可使用直径最长达 影响。虽然流变实验和傅里叶红外变换光 过测定结果，可以将化学信息和流变学性 60mm 的任何板或锥形几何结构。金刚石 谱法可以记录动态进程，但不能检测相互 能进行比较。RHEONAUT 在中红外光谱 被集成于下板的中心，由于马达驱动下板 作用。这需要两者结合在一个仪器中，在 范围内工作，这是由于样品的所有基本吸 水平移动，ATR 传感器可被定位于距中心 完全相同的条件下同时分析一件样品。由 收峰通常是在 400 - 4000 cm-1 (2.5- 25 的不同距离，最大距离为45mm。 于红外光谱仪是能够鉴定分子结构和转换 µm) 之间发现的。这一范围包括所谓的指 RHEONAUT 模块可配备两个不同的温控 性质的工具，将傅里叶红外变换光谱仪添 纹区，通常认为每个分子的指纹