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- | 1988-09-20 颁布
- | 1989-03-01 实施
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[食品检测规范]GB 9825-1988 油料饼粕盐酸不溶性灰分测定法
中华人民共和 国国家标准
VDC 665-117
-543-06
油料饼粕盐酸不溶性灰分测定法 GB9825一88
Methodfordeterminationofhydrochloricacid
insolubleash in oilseedresidues
本标准等效采用国际标准ISO735-1977《油料饼粕中盐酸不溶性灰分的测定》。
1主肠内容与适用范围
本标准规定了油料饼粕中盐酸不溶性灰分测定所用仪器、试剂、分析步骤和结果计算。
本标准适用于压榨法或浸出法从油料中提取油后,饼粕(复合产物除外)中盐酸不溶性灰分含量的
测定。
2 引用标准
GB9824 油料饼粕总灰分测定法
3 定义
盐酸不溶性灰分:在下述操作条件下,总灰分用盐酸处理后所保留的不溶解部分.
4 原理
用盐酸处理总灰分,以除去可溶部分,然后将不溶解的残余物灼烧并称量。
5 试剂
5.1盐酸,3mol/L溶液,分析纯。
5,2 硝酸银:10g/L溶液,分析纯。
6 仪器
6.1分析天平:感量。.0001g,
6.2平底瓷质灰化皿:直径约60mm,高度小于25mm,
6.3 表面皿:直径65mm,
6.4 定量滤纸:中速,无灰。
6.5 马福炉。
6.6 干操器:装有有效的干燥剂。
了 分析步驻
所有的称量均应精确至。.001g,
7·1 测定总灰分
见GB9824,
了2 测定盐酸不溶性灰分
取10ml,盐酸溶液注人灰化皿中,以浸泡所得到的总灰分,用一表面皿盖上此灰化皿并缓慢加热。
中华人民共和国商业部1988一07一06批准 1989一03一01实施
GB9825一 88
取大约50mL盐酸溶液分数次洗涤表面皿和灰化皿,并将皿中的灰分及洗涤液定量地转移到250mL烧
杯中,加热至沸,保持微沸10min。然后通过定量滤纸过滤,并用沸水洗涤滤纸及残渣至无氯离子检出为
止(用硝酸银溶液检验)。
将滤纸和残渣置于灰化皿中,此灰化皿已预先在550士15℃的马福炉内加热15^-30min,在干燥器
内冷却至室温并称量。
将盛有滤纸和残渣的灰化皿置于电炉或电热板上逐渐加热,使滤纸炭化,然后再移入550士15℃的
马福炉中,灼烧至灼烧物全部灰化为止(一般为1h).
将灰化皿置于干燥器内冷却至室温,称量。
再将灰化皿移入马福沪内灼烧30min,于千澡器内冷却灰化皿并再次称量,如此操作直至恒重,即
两次连续称量之差小于或等于0.001go
同一试样进行两次测定。
8 结果计算
8.、 计算方法和公式
8.1.1 盐酸不溶性灰分以占试样的质量百分率表示:
盐酸不溶性灰分(%)二Ti二二nX100 ··…… (1)
式中:mp— 灰化皿质量,g;
。,— 供测定总灰分的试样质量,9i
m2— 灰化皿和灼烧后所得残渣的质量.g.
8.1.2 如果盐酸不溶性灰分以干基表示,可按照式(2)计算
六100_-X100.,… … ” ‘“.… ,(2)
100 — M
盐酸不溶性灰分干‘基%,-m低严 ‘
式中:。。二,,。洞式(1)a
M— 试样的水分及挥发物的百分含虽。
8.1.3 如果平行侧定的结果符合允许差要求时,则取其算术平均值作为结果,保留一位小数。
9 允许睡
由同一分析者同时或者连续进行的两次侧定结果之允许差不超过0.2%.
附加说明:
本标准由商业部粮食储运局归口。
本标准由商业部谷物油脂化学研究所起草。
本标准主要起
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