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一种测定水产品中残留甲氧苄啶方法探析摘要：目的：探讨高效液相色谱法测定水产品中残留的甲氧苄啶的实验方法。方法：将拟测定水产样品用三氯甲烷和酸性甲醇溶液提取，并将提取液调至碱性，用二氯甲烷萃取，经MCX柱净化，浓缩至近干，再用流动相溶解过滤后，用高效液相色谱紫外检测定量。结果：甲氧苄啶在0.05-5.0μg/mL质量浓度范围内，色谱峰面积与甲氧苄啶质量浓度之间线性关系良好(相关系数为0.999967)，在空白样品的20、40、200μg/kg 3个加标量条件下，样品平均回收率均大于80%，相对标准偏差小于7%，方法的检测限为20μg/kg。结论：高效液相色谱法测定水产品中残留的甲氧苄啶简便快速、干扰小、准确性高，可以在水产品中甲氧苄啶的残留分析时加以推广和应用。 关键词：水产品；检测；甲氧苄啶；高效液相色谱法 中图分类号：S9-0 文献标识码：A 文章编号：1674-0432（2011）-07-0091-2 甲氧苄啶为广谱抗菌药，被广泛应用于养殖业的病害防治。养殖户一旦使用不当，就会在水产品体内产生药物残留，通过食物富集，容易危及人体健康。目前，对甲氧苄啶测定方法较多，我们对水产品甲氧苄啶残留，用高效液相色谱方法测定，取得较为满意的效果，现作如下报道： 1 材料与方法 1.1 材料与试剂 样品：大黄鱼、鲫鱼、南美白对虾，均取自当地农贸市场。 试剂：甲氧苄啶标准品、高氯酸溶液、稀硫酸溶液、氢氧化钾水溶液、乙酸、氨水-甲醇溶液、三氯甲烷、二氯甲烷、高氯酸、硫酸、氢氧化钾、氨水和乙酸（均为分析纯），甲醇（色谱纯）。 方法：秤取5.00g各种鱼肉空白样品，按3个加标量分别为20、40μg/kg和200μg/kg向其中加入甲氧苄啶标准溶液，旋涡混匀放置15min，然后再进行提取、净化以及高效液相色谱分析。 1.2 仪器与设备 Waters 2695高效液相色谱仪（配2489紫外检测器）、台式天平、电子天平、组织捣碎机、漩涡振荡器、高速离心机、氮吹仪、旋转蒸发仪上、固相萃取装置。 1.3 方法和步骤 1.3.1 甲氧苄啶标准储备液的制备 配制100mg/L的标准储备液保存，使用时稀释为工作液。 1.3.2 样品提取 取样品置于离心管中，加入试剂混合、离心，取上清液重复提取1次，合并提取液于分液漏斗中。再加试剂振摇萃取，静置分层。将下层转移至旋转蒸发瓶，两次提取后，水浴中减压浓缩至近干，乙酸溶液溶解残渣。 1.3.3 净化 将提取液通过MCX阳离子交换固相萃取柱上样，再淋洗、洗脱。洗脱液减压旋转蒸发浓缩至近干，定容、过滤、备用。 1.3.4 标准曲线的绘制 根据甲氧苄啶标准品的保留时间定性，以峰面积为纵坐标，甲氧苄啶质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。 2 结果 标准品和样品加标色谱图 在优化的实验条件下，以甲氧苄啶0.2μg/kg标准，得到甲氧苄啶标准品和各种空白样品2倍检测限加标色谱图，如下图所示。由此可知，本方法对样品进行提取、净化后经高效液相色谱检测，色谱图峰型较好，信号响应高，且无干扰杂峰，说明整个方法的提取和净化效果好。 采用配有紫外检测器的液相色谱分析，以峰面积为纵坐标Y、甲氧苄啶的质量浓度为横坐标X，绘制标准曲线。由图4可知，回归方程为Y = 1.06 X 1 OSX +1.24 X 103，相关系数为0.999967，说明甲氧苄啶在0.05-5.0μg/mL质量浓度范围内呈线性关系。 1