称样量对红外-热导联合法测量结果的影响.pdfVIP

r 中国科技核心期刊 全国中文核心期刊矿业类核心期刊J 称样量对红外一热导联合法测量结果的影响 李 婷 2 (1．国家煤炭质量监督检验 中心，北京 100013； 2．煤炭科学研究总院 煤炭分析实验室，北京 100013) 摘要：为了将红外一热导联合法更有效地应用于煤质检测，通过试验及对数据精密度和准 确度的统计分析，深入研究了煤样称样量对红外一热导联合法测量结果的影响。结果表明，c， H测量值随称样量的增加而降低 ，N测量值基本不随称样量变化 ，当称样量为70～90mg时， C，H，N元素测量结果的准确度和精密度均符合要求。 关键词：红外一热导联合法；C，H，N；称样量 ；标定；漂移校正 中图分类号：TD849 文献标识码：A 文章编号：1006—6772(2011)05—0085—05 煤中C，H，N测定的经典方法早 已在全球范围 1．2 样品处理 内实现了标准化，被许多煤炭实验室采用。其测定 试验用煤样依照 GB475--2008制备成粒度小 结果准确可靠、精密度好，但操作步骤复杂，测定速 于0．2mm的空气干燥煤样。 度慢 ¨J。新兴技术红外一热导联合法则可以同时 1．3 试验方法 测定3个元素，且测定速度快，操作简便 j，近年 称取一系列煤样，质量为30～130mg，并对能满 来在中国实验室的应用也逐年增加 。但因至今 足测量要求的称量范围进行准确度和精密度讨论， 还未建立起一个稳定的、准确可靠 的标准试验方 确定最适宜的称样量。 法，影响了该项先进技术在 中国的推广应用。 测量结果数据均为经过水分校正的干燥基结 笔者针对红外一热导联合法应用于煤中C，H，N 果。标准煤样 以标准物质证书给出的标值及其不 含量测定时出现的称样量不确定的问题，通过对大 确定度范围作为参考值，实验室内部煤样 以经典的 量试验数据 的统计分析，探寻其对测定结果有何影 三节炉法和开氏法或蒸汽定氮法测得的数据及 国 响，如何影响，如何控制，从而能获得稳定、准确、可 标给出的重复性限作为参考值。 靠的测量结果。并 以此作为技术依据，为今后制 2 试验数据统计分析与讨论 订、修订红外一热导联合法相关国家标准奠定基础。 首先确定全部称样量范围为 30～130mg，小于 1 试验部分 30mg的称样量缺乏代表性，大于 130mg时，部分 1．1 仪器与工作参数 煤样由于密度较小 ，试验时煤样 由专用锡纸杯包 5E—CHN2000元素分析仪；主燃烧炉950℃；次 裹，样品体积较大，难 以包裹成型或无法正常落人 燃烧炉900℃；O2流量2．0L／min。试验选择 EDTA 燃烧系统。 对 C，H进行标定和漂移校正，选用煤标准样 品 其次从各煤种中选取有代表性的样品各一个， GBW11107L对N进行标定和漂移校正 。 烟煤为GBW11101n，无烟煤为GBW11103g，褐煤为 收稿 日期 ：2011—06—07 责任编辑 ：孙淑君 基金项 目：煤炭科学研究总院检验检测基金资助项 目(2009JC03) 作者简介：李 婷 (1981一)，女，吉林省吉林市人，助理工程师，硕士，研究方向为煤质分析技术。 李 婷：称样量对红外