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化学检验工技能培训与考核(中级)
项目五 沉淀滴定法
任务一 自来水中氯离子含量的测定
教学目标:
1、学会莫尔法测定氯离子的方法原理;
2、学会AgNO3标准溶液、铬酸钾指示剂的配制和使用方法;
3、能够很好地判断滴定的终点;
4、培养学生的语言表达能力;
5、培养学生的团队协作能力。
教学方法:
1、引探和讲解相结合
2、教学做一体
3、现场教学法
教学学时:
每5人为一大组,进行讨论,整个内容需要4学时。
实验过程设计:
讲解测定水中化学耗氧量的意义,引入本次课程的内容
讲解与本次技能训相关的理论内容
结合学生课前对实验过程的设计,与学生讨论本次技能训练应该如何实施
确定本次技能训练的方案。
说明回流装置的安装及实验中应该注意的安全问题(浓H2SO4)
学生动手操作,教师指导
教师总结技能操作中出现的典型问题,归纳总结
布置课后任务,完成实验报告,安排下次课程的内容
整理实验台,打扫卫生
教学内容:
一、学习知识点
莫尔法简介
莫尔法主要用于测定Cl-、Br-和Ag+,不适于测定I-和SCN-,因为AgI 和AgSCN沉淀吸附现象严重,滴定误差大。
某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。此法是在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小,因此溶液中首先析出 AgCl沉淀,当AgCl定量析出后,过量一滴AgNO3溶液即与CrO42- 生成砖红色Ag2CrO4沉淀,表示达到终点。主要反应式如下:
Ag+ + Cl- = AgCl↓(白色) Ksp=1.8×10-10
2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓(砖红色)Ksp =2.0×10-12
滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行,最适宜pH范围为6.5~10.5,如有铵盐存在,溶液的pH值范围最好控制在6.5~7.2之间。
滴定条件的选择
1、指示剂用量
应加入5%K2CrO4溶液2mL。
为什么?(应该从AgCl和Ag2CrO4两种沉淀的溶度积考虑。)
2、溶液的酸度
溶液的酸度应该控制在6.5~10.5之间。
若溶液酸性太强,会发生如下反应,降低了CrO42-的浓度,影响Ag2CrO4沉淀的生成。
在强碱性溶液中,能有黑色的Ag2O沉淀生成。
3、应剧烈摇动,防止AgCl沉淀吸附溶液中的Cl-,影响滴定终点。
4、干扰离子的排除
技能训练:自来水中氯离子含量的测定
实验目的:
1、学会莫尔法测定氯离子的方法原理;
2、学会铬酸钾指示剂的正确使用;
3、学会AgNO3标准溶液的配制方法。
测定原理
在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定,测定Cl-的含量。反应如下:
Ag+ + Cl- = AgCl↓(白色) Ksp=1.8×10-10
Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓(砖红色)Ksp =2.0×10-12
仪器和试剂
试剂:
1、NaCl 基准试剂
2、AgNO3 分析纯试剂
3、K2CrO4 5%的水溶液
4、无Cl-的蒸馏水
仪器:
1、蒸馏水制备装置
2、棕色酸式滴定管
3、棕色试剂瓶400mL
4、分析天平
5、实验室常用其它玻璃仪器设备
测定步骤
1、0.1mol/LAgNO3标准溶液的配制
用化学天平称取AgNO3_______g,溶于200mL不含Cl-的蒸馏水中,将溶液转入棕色的细口瓶中,置于暗处保存。
2、0.1mol/L AgNO3标准溶液的标定:
准确称取___________NaCl基准物质,置于小烧杯中,用蒸馏水溶解后,定量转入250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。准确移取25.00mLNaCl溶液注入锥形瓶中,加入25ml水,加入1ml 5%K2CrO4,在不断摇动下,用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。
3、试样分析:准确吸取50mL自来水,加入1ml 5%K2CrO4指示剂,在不断摇动下,用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点,平行测定三份。
4、记录数据
数据记录和处理
表:AgNO3浓度测定的数据记录和处理
1 2 3 称量瓶+试样质量(g) 称量瓶+试样质量(g) 倾出试样量 (g) VAgNO3 (mL) cAgNO3 (mol/L) (mol/L) 平均偏差 相对平均偏差 标准偏差 Cl-含量测定的数据记录和处理
1 2 3 V AgNO3 ρ() (mg/L) 下次任务:
项目五 重量分析法
任务一 可溶性硫酸盐含量的测定
要求:
设计实验过程,写出实验的操作步骤;
阅读课本相关内容,了解
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