2016化学检验工技能培训与考核（中级）【高教版】教案：重量分析法模块.docVIP

化学检验工技能培训与考核（中级） 重量分析法模块之 任务一 可溶性硫酸盐含量的测定 教学目标： 1、能够正确地使用干燥箱、干燥器等仪器设备； 2、理解恒重的方法和意义； 3、学会重量法测定可溶性硫酸盐中硫含量的原理和方法； 4、学会沉淀的过滤、洗涤、干燥和灼烧等操作方法； 5、学会利用重量法测定出可溶性硫酸盐的含量； 6、增强学生的团队协作意识和语言表达能力。 教学方法： 1、引探和讲解相结合 2、教学做一体 3、现场教学法 教学学时： 每5人为一大组，进行讨论，整个内容需要4学时。 课程过程设计： 简单总结上一任务，引入本次课程内容 讲解本次课程的理论知识 与学生共同商讨测定过程，由同学们提出自己的见解 讲解仪器设备的使用 完成实验操作 总结学生操作过程中出现的问题 布置下次任务，对同学们提出要求 整理实验台，打扫卫生 过程控制： 在测定过程中，为什么要做如下控制？ 将热的BaCl2加入到热的试样溶液中； 将BaCl2逐滴滴入，而不是倾入； 洗涤时采用“少量水，分多次”洗涤的原则； 高温灼烧前需对试样进行炭化。 教学内容： 称量分析简介 一、称量分析法的分类 1、沉淀法：利用沉淀反应使被测组分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤、洗涤后进行烘干或灼烧，使之成为组成一定的物质，然后称其质量，计算被测组分的含量。如煤中硫含量的测定。 2、气化法： 气化法是用加热或其他方法使试样中被测组分气化逸出，然后根据气体逸出后试样质量的改变来计算被测组分含量的方法。如固体试样中水分含量的测定。 3、电解法 电解法是利用电解原理，使被测组分在电极上溶解或析出，根据电极的质量改变来计算被测组分的含量。 称量分析法是直接通过称量得到分析结果，不需要标准试样或基准物质进行比较，所以其准确度较高。但是，由于称量分析法操作手续繁琐，且难以测定微量成分，目前已部分被其他分析方法所代替。不过对于某些常量元素(如硫、硅、钨等)及水分、灰分、挥发物等的测定仍在采用称量分析法。在校对其他分析研究方法的准确度时，也常用称量分析法的测定结果作为标准。 二、称量分析法操作 1、恒重：连续两次称量之差不超过沉淀质量的千分之一（不超过0.0002g）。 2、沉淀法测定的过程描述：沉淀—过滤—洗涤—干燥—称量 3、沉淀形式和称量形式 Ba2+ —— BaSO4 —— BaSO4 Fe3+ —— Fe（OH）3 —— Fe2O3 沉淀形式 称量形式 沉淀形式 称量形式 陈化：是指在沉淀完全析出后,将沉淀连同溶液放置一段时间,使小晶粒变为大晶粒,不纯净沉淀转变为纯净沉淀的过程。 称量分析中沉淀法的基本操作 1、操作流程：（以煤中硫的测定为例来说明） 2、有关基本操作图示 （1）定量滤纸的选择 （2）滤纸的折叠和安放 （3）晶形沉淀的包裹 （4）沉淀的过滤、洗涤和干燥 3、主要的仪器设备 技能训练：可溶性硫酸盐含量的测定 训练目的： 1、学会重量法测定可溶性硫酸盐中硫含量的原理和方法； 2、学会沉淀的过滤、洗涤、干燥和灼烧等操作方法； 3、利用重量法测定出可溶性硫酸盐的含量。 测定原理： BaSO4的溶解度很小，25℃时溶解度为0.25mg/100mLH2O，在有过量沉淀剂存在时，其溶解的量可忽略不计。BaSO4的性质非常稳定，干燥后的组分与化学式完全符合。可溶性硫酸盐中的SO42-可以用Ba2+定量沉淀为BaSO4，经过滤、洗涤、灼烧后，称量BaSO4，从而求得S的含量，这是一种准确度较高的经典方法。 仪器试剂： 1、马弗炉 2、瓷坩埚 3、坩埚钳 4、干燥器 5、HCl溶液 2mol/L 6、BaCl2溶液 10% 7、AgNO3溶液 0.1mol/L 8、硫酸盐试样 操作步骤： 1、样品处理： 准确称取100~105℃干燥过的试样0.5~0.8g，置于500mL烧杯中，用25mL蒸馏水溶解（如有残渣，过滤，并将残渣用10%HCl盐酸溶液和水洗涤数次，洗涤液合并于滤液中），加入2mol/L的HCl溶液6mL，然后用水稀释至200mL。 2、沉淀： 将溶液加入至沸，再不断搅拌下以1~2滴每秒的速度滴加BaCl2溶液10mL，使沉淀完全，微沸10min，在约90℃下保温陈化1h，冷却至室温。 3、沉淀的过滤、洗涤 用慢速滤纸过滤，再用蒸馏水洗涤沉淀至无Cl-（可用AgNO3检验），用抽滤瓶抽滤。 4、灼烧 将沉淀和滤纸移入已在800~850℃恒重的瓷坩埚中，烘干、灰化后，再在与空坩埚相同条件下灼烧至恒重。（约20min） 5、计算硫的质量分数。 下次任务： 综合实验：具体内容可根据情况自行给出 要求：1、查阅资料，以组为单位进行实验过程的设计，应具体到每一个细节； 2、根据自己的设计，选择某些内容进行实际测定，记