复方田七益智颗粒提取工艺及质量标准研究.docVIP

　　复方田七益智颗粒提取工艺及质量标准研究 【摘要】 目的 优选复方田七益智颗粒的最佳提取工艺,并建立其质量标准。方法 以总皂苷的得率为指标,运用正交试验优选复方田七益智颗粒最佳提取工艺。用TLC法对制剂中三七、人参进行定性鉴别,用分光光度法测定制剂中总皂苷含量。结果 最佳提取工艺为：微波提取3次,加水量为10倍,每次30 min。TLC法供试品与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点,阴性无干扰。人参皂苷Re在40～200 μg范围内线性关系良好,Y＝250.83X－0.017, r＝0.997 2,精密度和回收率符合要求。结论 本试验确定的提取工艺及质量标准在实际生产中可行。 【关键词】 复方田七益智颗粒；正交试验；提取工艺；质量标准；薄层色谱；高效液相色谱法 Abstract：Objective To investigate the best conditions of extraction techniques for pound Tianqi Yizhi granule and to establish its quality standards. Methods The best conditions of extraction techniques for pound Tianqi Yizhi granule ized by orthogonal experiments, atography and determination of total saponins etry ade. Results The optimal condition of total saponins icroes and extracting for 30 minutes, the material-aterial and the test sample shoe colored spots, ple shoent；extraction techniques；quality standards；TLC；HPLC 复方田七益智颗粒是我们在总结前贤治疗血管性痴呆的基础上,结合多年临床经验与现代药理研究成果而创制的。为使该方形成疗效可靠的颗粒制剂,我们采用L9(34)正交设计安排实验,以该方主要功效成分总皂苷的含量为考察指标,对其提取工艺进行研究,以期优选出可行的提取方法,并建立有效的质量控制标准。 　　1 仪器与试药 UV Agilent 8453紫外分光光度仪(安捷伦中国有限公司)；EL204十万分之一克电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)；玻璃层析柱(8 mm×90 mm)；D101型大孔吸附树脂(天津骨胶厂,40～60目)；TLC常规预制板(10 cm×10 cm,江苏汉邦科技有限公司)。 人参皂苷Rb1(批号071002)、人参皂苷Re(批号070901)、人参皂苷Rg1(批号071002)、三七皂苷R1(070501)对照品均购于中国药品生物制品检定所；药材(市售并经广西中医学院生药学教研室韦松基教授鉴定均为正品)；甲醇、乙醇、高氯酸、香草醛、冰醋酸等试剂均为分析纯。 　　2 方法 　　2.1 提取方法 处方中(三七、人参)总皂苷可溶于水和乙醇,设计了以下3种提取方法。 　　2.1.1 水煎醇沉法 　　 　　按处方配比三七、人参共27 g,将三七、人参粉碎成粗粉(20～40目),混合加水煎煮,具体按正交试验安排进行。将煎好的药液合并、浓缩,加2倍体积95%乙醇沉淀过夜,减压回收乙醇,浓缩定容至100 mL备用。 　　2.1.2 微波辅助水煎醇沉法 　　除加热工具为家用微波炉40%火力外,其他具体方法同上。 　　2.1.3 60%乙醇回流法 　　按处方配比取三七、人参共27 g,将三七、人参粉碎成粗粉(20～40目),混合加60%乙醇水浴加热回流,具体按正交试验安排进行。将煎好的药液合并、过滤、减压回收乙醇,浓缩定容至100 mL备用。 　　2.2 总皂苷含量测定方法 　　2.2.1 吸附树脂的制作 　　将大孔树脂用95%乙醇浸泡2 d,加热回流12 h,抽滤,用水漂洗除去杂质,洗至滤液与水(1∶2)混合不产生混浊,水浸泡备用。用滴管吸取浸泡膨胀的树脂,加入盛水的层析柱内,打开活塞,保持水向下流动,至装入树脂达6 cm高,覆以脱脂棉少许,压紧,用蒸馏水冲洗后备用[1]。 　　2.2.2 对照品溶液的制备 　　精密称取120 ℃干燥至恒重的人参皂苷Re标准品20.0 mg,用甲醇溶解并定容至10 mL,即每1 mL含人参皂苷Re 2.0 mg。 　　2.2.3 样品柱层析 　　精密量取1 mL供试品溶液,倾入D101大孔吸附树脂柱中(带活塞的8 mm×90 mm柱内装D101大孔吸附树脂约5 g),加热水30 mL,