肾上腺素在多壁碳纳米管修饰金电极上的电化学行为及测定.pdfVIP

第5期 分析丹荦学报 第23善 慢。但是当用量超过13 pL后，肾上腺素的氧化峰电流随MwNTs_cR修饰量的增加反而逐渐降低，这是 由于此时电极表面的MwNTPcR太多，成膜后反而阻碍了肾上腺素与电极之问的电子交换。另外挥发 溶剂也需要更长的时间，所以在本实验中1．og·L_1MwNTs-cR分散液的用量选为12．5“L。 2．4扫描速度的影响 用线性扫描伏安法研究了扫描速度对峰电流的影响。肾上腺素的氧化峰电流(f，)与扫描速度(v)在 25～300 mV·s_1之间存在良好的线性关系，表明肾上腺素的氧化过程是受吸附控制。另外随扫描速度增 大充电电流必将增大，为了获得较好的信噪比，扫描速度选为100 mV·s～。肾上腺素的氧化峰电位(E。) 逆反应，氧化峰电位(E。)与扫描速度(”)遵循以下关系式oq： j’抖=Ei+(RT／研。F)ln(RTk。／研。F)+(RT／a．F)1n口 通常取o．5，由此可知，肾上腺素的氧化是一个两电子两质子的过程，这与文献o”报道的结果一致。 2．5富集电位和时间的影响 实验表明，富集电位不影响肾上腺素在MwNTs-cR膜修饰电极上的氧化峰电流，所以本实验选择开 路富集。富集时间o～15s时，肾上腺素的氧化峰电流迅速增长，30s后峰电流进入平台区，这是由于此 时MwNTs—cR膜表面吸附的肾上腺素达到饱和。本实验选择富集时间为30s。 2．6线性范围和检出限 7．o 集30s，检出限为8．5×10_。mo卜L～。在pH 定10次的相对标准偏差(RsD)为4．9％，表明重现性较好。 考察了该修饰电极的使用寿命，修饰电极每天测定一次，然后在空白底液中经循环伏安扫描活化后存 放在空气中，21d后对2．o×10_5 mo卜L。肾上腺素的响应信号下降8．4％，这表明所制备的修饰电极具 有较长的使用寿命和好的稳定性。 2．7干扰实验 实验表明：100倍的葡萄糖、抗坏血酸、尿酸、雌二醇、次黄嘌呤、色氨酸和组氨酸几乎不干扰2．o× 2．8试样分析 将一支盐酸肾上腺素注射液(标示量1mg／mL)开瓶后，直接取50L的样品液于10mL底液中，搅 拌均匀后进行测定。肾上腺素的浓度用标准加入法获得，加标后的回收率在97．5％～102．8％范围；每份 o．989 mg·mL-1)，与其标称值1mg·mL-1相符。同时按药典法””做对照实验，测定结果与上述方法结果 相一致，说明本方法具有很高的准确性。 0f in T曲lel Det唧●聃ti蚰惜IIlbEP i面竹ti删 参考文献： [1]BaronR，zayat5M·willnerI．Anal．che扎枉i。l}2§z：§{iil§ ；雾i