聚乙烯亚胺螯合-超滤分离富集电感耦合等离子体质谱法测定海水中6种痕量金属元素.pdfVIP

第39卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第6期 2011年6月 ChineseJournalof 906～910 AnalyticalChemistry DOI：10．3724／SP．J．1096．2011．00906 聚乙烯亚胺螯合一超滤分离富集电感耦合等离子体质谱法 测定海水中6种痕量金属元素 。 林继军 段华玲 弓振斌+ (厦门大学海洋与环境学院海洋学系，近海海洋环境科学国家重点实验室，厦门361005) 摘 要建立了高分子聚合物螯合一超滤(PCP-UF)分离富集、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定海水中痕 量金属元素的方法。海水中的cu”，Pb”，cd”，c02+；Ni2+等金属离子与聚乙烯亚胺(PEI)形成高分子螯合 物，经超滤截留、酸解离后，实现金属离子从海水中定量分离、富集。ICP-MS采用全定量数据采集模式、内标 校正的标准校正曲线法进行定量分析。在最佳条件下，方法的相对标准偏差(RSD)在3．4％(Cd)～9．3％(Pb) o)为1．2 之间(O．20肛g／L，7l一5)，标准加入回收率为78．7％(Ag)～95．2％(Cu)；检出限(DL，10ng／L(Cd)～ 9．8ng／L(Cu)，空白为1．1ng／L(Cd,Ag)～9．1ng／L(Cu)。本方法可应用于近岸及河El海水样品中痕量金属元素 的同时测定。 关键词聚乙烯亚胺一金属螯合物；超滤；电感耦合等离子体质谱；海水；痕量金属元素 1 引 言 高分子聚合物螯合一超滤(Polymer Cd2十，c02+，Ni2+，Ag+等形成螯合物，经超滤可达到对重金属离子的分离”31。该技术主要应用于工业 污废水中重金属的去除与回收利用∞1和天然淡水软化M1等方面，但对海水中痕量金属离子的螯合、分 离等未见报道。 海水中大多数金属元素浓度处于痕量或超痕量水平，且与高浓度、易电离的KNa,Ca,Mg等元素 共存，运用ICP—MS测定海水中的痕量金属元素时存在着基体效应、锥口堵塞及质谱干扰等问题【6】。常 用的预处理手段有共沉淀tT]、液一液萃取阎和螯合吸附p1等，但这些方法费时、繁琐且易引入污染【10】。本研 究将PCP-UF技术应用于高盐度海水中痕量金属元素的测定。利用PEI与海水中痕量金属离子形成螯 合物，经超滤、酸解离等步骤后与海水中KNa,Ca,Mg等基体分离，降低了这些基体对ICP炬焰稳定性 的影响，达到基体分离及富集目标元素的目的。 2 实验部分 2．1仪器及工作条件 7700x电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS，美国Agilent Technologies公司)。工作参数为：射频功率 1600 W，辅助气流速1．0L／min，载气流速0．8L／min，补偿气流速0．3L／min，冷却气流速15．0L／min；雾化器 进样速度0．5mL／min；采样深度8．0mm；各元素均选择灵敏度高、多原子离子干扰少的核素进行测定，分 mL／min，主要用于消 别为59Co，60Ni，配Cu，抛Pb，107Ag和¨1Cd，碰撞／反应池采用He模式，He气流速4．5 除40Ar23Na+尸Cu，”A10：H+尸Ni等的干扰。测定结果为3次重复测定的平均值。 2．2试剂 60 kDa)的水溶液(美 多元素标准储备液及内标储备液(Agilent公司)；50％(w／w)聚乙烯亚胺(Mw 样品基体为太平洋某站位2500