有机磷.docVIP

食品中有机磷农药残留量的测定 第一法水果、蔬菜、谷类中有机磷农药的多残留的测定 1范围 ??? 本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、巴胺磷、二嗪磷、乙嘧硫磷、甲基 嘧啶磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、氧化喹硫磷、稻丰散、甲喹硫磷、克线磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、 对硫磷、杀螟硫磷的残留量分析方法。 ??? 本标准适用于使用过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留量分析。 2原理 ??? 含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526 nm的特性光；这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收．转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。 3试剂 3.1丙酮。 3.2二氯甲烷。 3.3氯化钠。 3. 4无水硫酸钠。 3.5助滤剂Celite 545。 3.6农药标准品如下： 3.6. 1敌敌畏（DDVP)：纯度≥99％。 3.6.2速灭磷(mevinphos)：顺式纯度≥60%，反式纯度≥40％． 3.6.3久效磷(monocrotophos)：纯度≥99％。 3.6.4甲拌磷(phorate)：纯度≥98％。 3.6.5巴胺磷（propetumphos)：纯度≥99％。 3.6.6二嗪磷(diazinon)：纯度≥98％。 3.6.7乙嘧硫磷（etrimfos)：纯度≥97％。 3.6.8甲基嘧啶磷(pirimiphos-methyl)：纯度≥99％。 3.6.9甲基对硫磷(parathion-methyl)：纯度≥99%。 3.6.10稻瘟净(kitazine)：纯度≥99％。 3.6.11水胺硫磷(isocarbophos)：纯度≥99％。 3.6. 12氧化喹硫磷(po-quinalphos)：纯度≥99％。 3.6.13稻丰散(phenthoate)：纯度≥99.6％． 3.6.14甲喹硫磷（methdathion)：纯度≥99.6％。 3.6.15克线磷(phenamiphos)：纯度≥99. 9％。 3.6.16乙硫磷（ethion）：纯度≥95％。 3.6.1 7乐果(dimethoate)：纯度≥99．0％。 3.6.18喹硫磷(quinaphos)：纯度≥98. 2%。 3.6.19对硫磷(parathion)：纯度≥≥99. 0％。 3.6.20杀螟硫磷(fenitrothion)：纯度≥98. 5％。 3.7农药标准溶液的配制：分别准确称取3.6.1～3. 6. 20标准品，用二氯甲烷为溶剂，分别配制成 1.0 mg/mL的标准储备液，贮于冰箱(4℃）中，使用时根据各农药品种的仪器响应情况，吸取不同量的 标准储备液，用二氯甲烷稀释成混合标准使用液． 4仪器 4．1组织捣碎机。 4.2粉碎机。 4.3旋转蒸发仪。 4.4气相色谱仪：附有火焰光度检测器(FPD)。 5试样的制备 ??? 取粮食试样经粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样；水果、蔬菜试样去掉非可食部分后制成待分析试样。 6分析步骤 6.1提取 6. 1．1水果、蔬菜 ??? 称取50.00 g试样，置于300 mL烧杯中，加入50 mL水和100 mL丙酮（提取液总体积为150 mL)，用组织捣碎机提取1 min～2 min，匀浆液经铺有两层滤纸和约10 gCelite 545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100 mL移至500 mL分液漏斗中． 61.2谷物 ??? 称取25. 00 g试样，置于300 mL烧杯中，加入50 mL水和100 mL丙酮，以下步骤同6.1.1。 6.2净化 ??? 向6. 1. 1或6. 1. 2的滤液中加入10 g～15 g氯化钠使溶液处于饱和状态。猛烈振摇2 min～3 min，静置10 min，使丙酮与水相分层，水相用50 mL二氯甲烷振摇2 min，再静置分层。 ??? 将丙酮与二氯甲烷提取液合并经装有20 g～30 g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入250 mL圆底烧瓶中．再以约40 mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠。洗涤液也并入烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至约2 mL，浓缩液定量转移至5 mL～25 mL容量瓶中，加二氯甲烷定容至刻度。 6.3气相色谱测定 6.3.1色谱参考条件 6.3.1．1色谱柱 ??? a）玻璃柱2．6m×3 mm（i.d），填装涂有4.5％DC-200＋2.5％OV-17的Chromosorb W A W ??????? DMCS(80目～100目）的担体。 ??? b)玻璃柱2.6 m×3mm(i. d)，填装涂有质量分数为1.5％的QF-1的Chromosorb W A W ??????? DMCS(60目～80目）七 6.3.1．2气体速度 氮气50 mL/min、氢气